химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

остатку прибавляют 3—5 капель концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают. После охлаждения к сухому остатку добавляют 2—3 капли 0,5 моль/л спиртового раствора калия (натрия) гидроксида и 0,5 мл ацетона. Появляется красное окрашивание.

2. К 5—7 каплям раствора прибавляют 1—2 мл концентрированной азотной кислоты. Через 5 мин появляется желтое окрашивание.

3. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли 25% раствора аммония роданида. Образуется белый кристаллический осадок.

Натрия хлорид (см. пропись 65).

Количественное определение. Дикаин. 1. К 2 мл 0,25%, 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляют 2 3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (А мл).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006016 г дикаина.

2- К 2 мл 0,25%, 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора риоавляют 2—3 мл воды, 1 мл разведенной соляной кис-

77

лоты, 0,1 г калия бромида, 1 каплю раствора нейтрально] го красного и при 18—20°С титруют 0,02 моль/л раствором] натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл че| рез 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки] эквивалентности) по 1—2 капли через 2 мин до перехода! красно-фиолетовой окраски в синюю (А мл).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответс» вует 0,006016 г дикаина.

Дикаин и натрия хлорид. К 0,5 мл раствор! прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего! по каплям разведенную уксусную кислоту до появления зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л| раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания] (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:

Х0,25 % = Б — ; Х0,5% = Б — ; X] о/о = Б- .

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответст! вует 0,005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 74. Дикаина 0,05 г

(или новокаина 0,05 г) Цинка сульфата 0,025 г Раствора кислоты борной 2% 10 мл

Определение подлинности. Дикаин (см. пропись ?Щ реакции 1, 2).

Новокаин. К 5—6 каплям раствора прибавляют 5—6 капель разведенной соляной кислоты, 2—3 капли] 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Образуется осадок оранжево-красного цвета. При добавлении 1—2 мл 96% этанола осадок растворяется и появляется вишнево-красное окрашивание.

Цинка сульфат. 1. К 1—2 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора калия ферроцианида. Образуется белый студенистый осадок, нерастворимый в разведенной соляной кислоте.

2. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нераст-| воримый в разведенных минеральных кислотах.

Борная кислота (см. пропись 68, реакции 1, 3).

Количественное определение. Дикаин (или новокаин). 1. К 1 мл раствора прибавляют 2—3 мл воды»

78

1 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г калия бромида-, 1 каплю раствора нейтрального красного (дикаин) или 9 капли раствора тропеолина 00 и 1 каплю раствора мети-ленового синего (новокаин) и при 18—20°С титруют 0 02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования /за од—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через'1—2 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в синюю (дикаин) или в голубую (новокаин) (А мл).

При титровании со смешанным индикатором параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006016 г дикаина или 0,005456 г новокаина.

2. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до появления зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (А мл).

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,006016 г дикаина или 0,005456 г новокаина.

' Цинка сульфат. К 1 мл раствора прибавляют .5 мл аммиачного буферного раствора, 0,02 г индикаторной •смеси кислотного хром черного специального и титруют i0,01 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания.

1 мл 0,01 моль/л раствора трилона Б соответствует ?,002876 г цинка сульфата.

Дикаин (или новокаин) и борная кисло-т а. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипя-ченной охлажденной воды,, 10—12 капель раствора калия ферроцианида, 5—6 мл глицерина и 2—3 мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование кислоты борной, вычисляют по разности:

Х = Б-А 10 "

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.

ПРОПИСЬ 75. Дикаина (или новокаина) 0,05 г Резорцина 0,05 г Цинка сульфата 0,025 г Раствора кислоты борной 2% 10 мл

79

Определение подлинности. Дикаин (см. пропись 7Л реакции 1, 2). /

Новокаин. К 5—6 каплям раствора прибавляют п! 2—3 капли разведенной соляной кислоты и 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 8—10 капель раствора нат-1 рия гидроксида. Появляется вишнево-красное окрашивание.

Резорцин. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляю! 4—5 капель раствора натрия гидроксида, 2—3 капли хло-1 роформа и нагревают до кипения. Появляется красное ок-| рашивание.

2. К 3—4 каплям раствора прибавляют 1 каплю раствора окисного железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Цинка сульфат (см. пропись 74).

Кислота борная (см. пропись 68, реакции 1, 3).

Количественное определение. Дикаин (или ново! каин) (см. пропись 74, метод 2).

Дикаин (или новокаин) и борная кисло-т а (см. пропись 74).

Резорцин. Помещают 0,5 мл раствора в пробирку с притертой пробкой, прибавляют 1 мл воды и извлекают] эфиром 3 раза по 3 мл, взбалтывая по 1 мин. После от-' стаивания эфирные извлечения осторожно отделяют пипеткой в сухую колбу с притертой пробкой и эфир отго-i няют до 1—0,5 мл. Затем добавляют 2 мл воды и остаток эфира удаляют, продувая воздух до полного исчезновения1 запаха. К полученному раствору добавляют 2,5 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата, 0,2 г калия бромида,! 2 мл разведенной соляной кислоты, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем к смеси добавляют 0,2 г калия йодида, 2 мл хлороформа и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата при, взбалтывании до обесцвечивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствуем 0,001835 г резорцина.

Цинка сульфат (см. пропись 74).

ПРОПИСЬ 76. Раствор клофелина 0,125%, 0,25% и 0,5%

Состав: Клофелина 0,0125, 0,025 или 0,05 г

Натрия хлорида 0,087, 0,085 или 0,080 Воды 10 мл

Определение подлинности. Клофелин. 1. К 0,8 0,125%, 0,4 мл 0,25% или 0,2 мл 0,5% раствора приб^

80

яют 2—3 капли 1 моль/л раствора натрия гидроксида

4_5 капель 5% раствора натрия нитропруссида. Через

2__з Мин добавляют 0,5 мл 4% раствора борной кислоты.

Постепенно появляется сине-фиолетовое окрашивание, усиливающееся при стоянии.

2. К 0,4 мл 0,25% или 0,2 мл 0,5% раствора прибав-пяЮТ 5—6 капель реактива Драгендорфа. Образуется оранжевый осадок.

Выпаривают 1 мл 0,125% раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 4—5 капель воды и 5—6 капель реактива Драгендорфа. Образуется оранжевый осадок.

Натрия хлорид (см. пропись 65).

Количественное определение. Клофелин.

1. Алкалиметрический метод. К 5 мл 0,125%, 2 мл 0,25% или 1 мл 0,5% раствора прибавляют 3—4 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (А мл).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,00533 г клофелина.

2. Фотоколориметрический метод. К 2 мл 0,125%, 1 мл 0,25% или 0,5 мл 0,5% раствора прибавляют 0,8 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида, 1 мл 5% раствора натрия нитропруссида, перемешивают и оставляют точно на 10 мин. Затем добавляют 2 мл 4% раствора борной кислоты и выдерживают в бане со льдом при температуре 0—3°С 15 мин. После этого добавляют воды до общего объема 10 мл и оставляют при 18—22 °С на 25—30 мин. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (D^ при длине волны около 570 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм.

Раствор сравнения: применяются реактивы в тех же количествах.

Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл до 0,5% стандартного раствора клофелина (0,0025 г)1, содержащего 0,5 мл (для 0,5%), 1 мл (для 0,25%) или 2,2 мл (для 0,125%) 0,8% раствора натрия хлорида и измеряют оптическую плотность (D2).

Навеску клофелина (точная масса 0,5000 г) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

В 1 мл стандартного раствора содержится 0,005 г клофелина. Раствор устойчив в течение месяца при хранении во флаконах с притертой пробкой в защищенном от света месте.

Заказ № 2053

81

/

Содержание клофелина (X) в граммах вычисляют п| формуле:

v_ D,-0,0023-10

где а — объем раствора, взятый для анализа, мл.

Клофелин и натрия хлорид. 1. К 1 мл рас-твора прибавляют 1 мл воды, 1—2 капли раствора бром-фенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют

0. 1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).

Количество серебра нитрата (Xj) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вы-1 числяют по разности:

Хцо,125ЗД=Б — -^р Xi{o,25%)= Б--Х^о.Б•/„) = Б — ~.I

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

2. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды. К 1 мл полученного раствора добавляют 1 каплю разведенной азотной кислоты, 1 каплю спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,01 моль/л раствором ртути перхлората до появления розовато-фиолетового окрашивания.

Количество перхлората ртути в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют, как) указано выше в методе 1.

1 мл 0,01 моль/л раствора ртути п

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы фотошопа землчно
сколько стоит операция на грыжу пупочную
Vaillant ecoTEC plus VU 1006 /5 -5
перечницы мельницы деревянные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)