химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

т^ Наблюдается сине-фиолетовое свечение хлороформного слоя в ультрафиолетовом свете.

66

Кислота аскорбиновая (см. пропись 41, реак-

ЦИ1Н а т р и я хлорид (см. пропись 42, определение 2).

Количественное определение. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Кислота аскорбиновая, (см. пропись 50). Натрия хлорид (см. пропись 42). ПРОПИСЬ 60. Рибофлавина 0,001 г

Тиамина бромида 0,002 г Натрия хлорида 0,09 г Раствора цитраля 0,01% 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Тиамина бромид (см. пропись 59). Натрия хлорид (см. пропись 42, реакцию 2). Цитраль (см. пропись 47).

Количественное определение. Рибофлавин. К 1 мл раствора прибавляют точно 9 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 44.

Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле:

х= Рг0,000Ы0 ~ Ds.l

Натрия хлорид (см. пропись 42). Цитраль (см. пропись 48). При измерении оптической плотности анализируемого окрашенного раствора (D^ раствором сравнения служит смесь из 3 мл 96% этанола, 0,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина, 3,5 мл воды, 1,8 мл реактива и 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида.

ПРОПИСЬ 61. Рибофлавина 0,002 г

Кислоты аскорбиновой 0,01 г Левомицетина 0,02 г Раствора кислоты борной 2% 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 41, реакцию 1).

Левомицетин. К 1 мл раствора прибавляют 8— Ю капель концентрированной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 5 мин. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату добавляют

Z мл воды, 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,3—0,5 мл полученной смеси вливают в 1—

67

2 мл 1% раствора fj-нафтола, приготовленного на 10 растворе натрия гидроксида. Появляется красно-оранж вое окрашивание.

Борная кислота (см. пропись 45).

Количественное определение. Рибофлавин (смотр; пропись 44).

Аскорбиновая кислота и борная кисло та. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипяче ной охлажденной воды и далее определяют по методик описанной в прописи 51.

Левомицетин. К 2 мл раствора прибавляют 1 Ц концентрированной соляной кислоты и постепенно 0,5 цинковой пыли. Затем добавляют еще 1 мл концентрированной соляной кислоты, 0,25 г цинковой пыли, оставляют на 15 мин и жидкость фильтруют. Колбу и фильтр про-] мывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату] добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, 1 г] калия бромида, 4 капли раствора тропеолина 00, 2 капли] раствора метиленового синего и при 18—20°С титруют] 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его н начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования! (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) —по 1—2 капли через 1 мин до перехода темно-фиолетовой окраски в темно-зеленую.

Параллельно проводят контрольный опыт с добавлв нием 2 мл раствора аскорбиновой кислоты (0,01 г в 10 мл)] Переход окраски в контроле — от красно-фиолетовой в голубую.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответся вует 0,006462 г левомицетина.

ПРОПИСЬ 62. Рибофлавина 0,002 г

Кислоты аскорбиновой 0,01 г

Левомицетина 0,02 г

Калия йодида 0,2 г

Раствора кислоты борной 2% 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (смотр! пропись 44).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 52). Левомицетин (см. пропись 61). Калия йодид (см. пропись 46). Кислота борная (см. пропись 45). Количественное определение. Рибофлавин (смотр! пропись 44).

Аскорбиновая кислота и борная кисло* та. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипячен-

68

ной охлажденной воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 51.

Калия йодид. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка. Оттитрованную жидкость сохраняют для определения левомицетина.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида.

Левомицетин. Оттитрованную жидкость (см. «Определение калия йодида») фильтруют и осадок серебра йодида промывают водой 3 раза по 3 мл, присоединяя к основному фильтрату. К фильтрату прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты, постепенно 0,5 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют, колбу и фильтр промывают водой 3 раза по 3 мл, присоединяя к фильтрату. Затем добавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, перемешивают и фильтруют. Колбу и фильтр промывают водой 3 раза по 3 мл, присоединяя к фильтрату, добавляют 4 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровы-вают 0,02 моль/л раствором роданида аммония до желтовато-розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,003231 г левомицетина.

ПРОПИСЬ 63. Рибофлавина

Метилурацила по 0,001 г Натрия хлорида 0,09 г Раствора цитраля 0,01% 10 мл

Определение подлинности. Рибофлавин (смотри пропись 44).

Метилурацил. КЗ мл раствора прибавляют 0,3— 0,5 г активированного угля, взбалтывают 1 мин и фильтруют. Фильтрат выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 5—6 капель 96% этанола и осторожно нагревают 30 с. После охлаждения добавляют 2—3 капли 1% спиртового раствора кобальта нитрата и 1 каплю водно-спиртового раствора аммиака.

Появляется фиолетовое окрашивание. Натрия хлорид (см. пропись 42). Цитраль (см. пропись 47).

Количественное определение. Рибофлавин. К 1 мл

69

раствора прибавляют точно 9 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 44.

Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляю! по формуле:

х= Рд-0,0001-10 ~~ ' Ра-1

Метилурацил. Помещают 5 мл раствора в колбу, нагревают на водяной бане 10 мин и продувают резиновой грушей до удаления запаха цитраля. После охлаждения к раствору прибавляют 0,4 мл 0,5% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,02 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин в темном месте. Затем добавляют' 2 мл 1% раствора калия йодида и выделившийся йод^ титруют 0,02 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор — крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,02 моль/л раствора йодмонохлорида соответствует 0,00126 г метилурацила.

Натрия хлорид (см. пропись 57).

Цитр ал ь (см. пропись 48). При измерении оптической плотности анализируемого окрашенного раствора (D[) раствором сравнения служит смесь из 3 мл 96% этанола, 0,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина, 3,5 мл воды, 1,8 мл реактива и 1,2 мл 1 моль/л раствора! натрия гидроксида.

ПРОПИСЬ 64. Мазь тиаминовая 0,5% или 1%.

Определение подлинности. К 0,02 г мази прибавляют 1 мл воды, и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к водному извлечению прибавляют по 2—3 капли растворов натрия гидроксида и калия феррицианида, 0,5 мл хлороформа и взбалтывают. Наблюдается сине-фиолетовое свечение хлороформного слоя в| ультрафиолетовом свете.

Количественное определение. К 1 г 0,5% или 0,5 г 1% мази прибавляют 2 мл хлороформа, 1 мл воды, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и перемешивают до растворения основы и препарата. Затем добавляют 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата при взбалтывании до обесцвечивания раствора. Из объема раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответст-] вует 0,004352 г тиамина бромида.

70

Лекарственные формы, содержащие алкалоиды и их синтетические аналоги

ПРОПИСЬ 65. Амизила 0,1 г

Натрия хлорида 0,075 г Воды 10 мл

Определение подлинности. Амизил. 1. К 1—2 каплям раствора прибавляют 10—15 капель раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте. Появляется зеленое окрашивание, переходящее в сине-зеленое.

2. К 2 каплям раствора прибавляют 10—15 капель концентрированной серной кислоты и нагревают в водяной бане 10—15 с. Появляется пурпурно-красное окрашивание.

Натрия хлорид. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение. Амизил. К 1 мл раствора прибавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (А мл).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,007278 г амизила.

Амизил и натрия хлорид. К1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:

Х=Б-А 5

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 66. Раствор атропина сульфата 0,1% или

1%

Состав: 1% раствора:

Атропина сульфата 0,1 г Натрия хлорида 0,08 г Воды 10 мл

Определение подлинности. Атропина сульфат. I- Выпаривают 5—6 капель 0,1% или 2—3 капли 1% ра-

71

створа на водяной бане. К сухому остатку прибавляют! 1 мл концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают на водяной бане, после охлаждения к сухому остатку добавляют 1 мл ацетона и 2—3 капли 0,5 моль/л спиртового раствора калия (или натрия) гидроксида. Появляется фиолетовое окрашивание.

2. Выпаривают 5—6 капель 0,1% или 2—3 капли 1% раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора п-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане. Появляется красное окрашивание.

3. К 1 мл 0,1% или 2—3 каплям 1% раствора прибавляют 2—3 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных! кислотах.

Натрия хлорид. 1. К 1—2 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый! осадок, растворимый в растворе аммиака.

2. См. проп

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников на дому в видном
плитка novella
купить шашки на авто чита
купить воздухонагреватель водяной wwn 100-50/3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)