йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.

Аскорбиновая кислота и натрия сульфит. К 0,5 мл раствора прибавляют 4 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 мл серной кислоты разведенной и сразу же титруют 0,1 моль/л раствором йода до синего окрашивания (индикатор—крахмал).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,00867 г суммарного количества аскорбиновой кислоты и натрия сульфита, которых в растворе должно быть 4,93—5,47 г.

Вариант 2. Аскорбиновая кислота. К 0,5 мл раствора прибавляют 2,5 мл 1% раствора формальдегида, 4 мл 2% раствора соляной кислоты, 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл раствора крахмала и титруют 0,1 моль/л раствором калия йодата до устойчивого синего окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора калия йодата соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.

>Аскорбиновая кислота и натрия сульфит. К 0,5 мл раствора прибавляют 4 мл 2% раствора соляной кислоты, 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл раствора крахмала и титруют 0,1 моль/л раствором калия йодата до устойчивого синего окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора калия йодата соответствует 0,00867 г суммарного количества аскорбиновой кислоты и натрия сульфита, которых в растворе должно быть 4,93— 5,47 г.

Примечание. Подлинность аскорбиновой кислоты в 1% или 2% растворе, не содержащем натрия гидрокарбоната и натрия сульфита безводного, устанавливается реакциями 1 и 2.

55

Количественное определение аскорбиновой кисло проводят по следующим методикам: 1. Титруют 1 мл I или 0,5 мл 2% раствора 0,1 моль/л раствором йода до слабо-желтого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 I аскорбиновой кислоты.

2. Титруют 2 мл 1% или 1 мл 2% раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ! ствует 0,0176 г аскорбиновой кислоты.

ПРОПИСЬ 42. Раствор аскорбиновой кислоты, 1% ил! 2%

Состав: Аскорбиновой кислоты 0,1 или 0,2 г 1 Натрия хлорида 0,072 или 0,054 г Воды 10 мл

Определение подлинности. Аскорбиновая к и с I лота (см. пропись 41, реакцию 1).

Натрия хлорид. 1. К 2—3 каплям раствора прии бавляют по 2—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение. Аскорбиновая к и с I лота (см. пропись 41).

Натрия хлорид. 1. К 1 мл раствора прибавляю! 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствуй ет 0,005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 43. Раствор кислоты никотиновой 1 % Дл1 инъекций.

Состав: Кислоты никотиновой 1 г

Натрия гидрокарбоната 0,7 г Воды для инъекций до 100 мл Определение подлинности. 1. К 0,5 мл раствора при! бавляют 5—6 капель раствора бромциана и 0,5 мл анилиновой воды. Появляется желтое окрашивание.

2. К 1 мл раствора прибавляют 3—4 капли разведем ной соляной кислоты, 2—3 капли раствора калия бихром та, 7—8 капель раствора пергидроля в ацетоне, 1—2

56

пороформ3 и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

3 Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение. 1. Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и прибавляют точно 1,5 мл 5% раствора меди сульфата. После отстаивания в течение 10 мин объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые 2—3 мл фильтрата отбрасывают.

К 10 мл фильтрата прибавляют по каплям раствор аммиака до интенсивного синего окрашивания, 0,02 г индикаторной смеси мурексида и избыток меди сульфата от-титровывают 0,05 моль/л раствором трилона Б до фиолетового окрашивания (А мл).

Параллельно проводят контрольный опыт с 1,5 мл 5% раствора меди сульфата (Б мл).

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01231 г никотиновой кислоты.

I Содержание никотиновой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле:

(Б-А)-25 -0|0123М00 (1)

2. К 5 мл раствора прибавляют точно 1,5 мл 5% раствора меди сульфата. После отстаивания в течение 10 мин добавляют пипеткой точно 3,5 мл воды, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые 2— 3 мл фильтрата отбрасывают.

I К 5 мл фильтрата прибавляют по каплям раствор аммиака до интенсивного синего окрашивания и далее определяют как в п. 1.

Содержание кислоты никотиновой (X) в процентах вычисляют по формуле:

(Б—А) -10

-~— -0,01231 -100

Х=——- ' <2)

Примечание. Подлинность никотиновой кислоты в % растворе, не содержащем натрия гидрокарбонат, устанавливается по реакциям (1) и (2).

Для количественного определения никотиновой кислоты мл раствора титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидр-

57

оксида до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01231 г никотиновой кислоты.

ПРОПИСЬ 44. Рибофлавина 0,002 г

Раствора натрия хлорида 0,9% Ю мл

Определение подлинности. Рибофлавин. Раствор имеет зеленовато-желтый цвет и зеленое свечение в ультрафиолетовом свете.

Натрия хлорид (см. пропись 42).

Количественное определение. Рибофлавин. К 0,5 мл раствора прибавляют 9,5 мл воды и измеряют оптическую плотность (Di) полученного раствора при длине волны около 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения: вода.

Параллельно измеряют оптическую плотность (D2) раствора, содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г)1 и 7,5 мл воды.

Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле:

х_ Di-0,00Tl-i0 _ D2-0,5

Натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют

1 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 42.

ПРОПИСЬ 45. Рибофлавина 0,002 г

Раствор борной кислоты 2% 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 44).

Борная кислота. 1. Выпаривают 5—6 капель раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 1—

2 мл 96% этанола и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.

2. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и 4—5 капель 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. Появляется ярко-розовое окрашивание, исчезающее после добавления 1—2 мл глицерина или 40—50% раствора глюкозы.

Количественное определение. Рибофлавин (см. пропись 44).

Кислота б о р н а я. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 5—6 мл

1 Приготовление 0,004% стандартного раствора рибофлавина описано в прописи 26.

58

глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до оранжевого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.

ПРОПИСЬ 46. Рибофлавина 0,002 г

Раствора калия йодида 3% 10 мл

Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 44).

Калия йодид. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты, 3—5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

2. К 4—5 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора свинца ацетата. Образуется желтый осадок.

Количественное определение. Рибофлавин (см. пропись 44).

Калия й о д и д. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5— 1 мл воды, 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида.

ПРОПИСЬ 47. Раствор цитраля 0,01% 10 мл Натрия хлорида 0,09 г

Определение подлинности. Цитраль. Органолептиче-ское определение по специфическому запаху цитраля.

Натрия хлорид (см. пропись 42).

Количественное определение. Цитраль. Перед анализом капли взбалтывают. К 1 мл раствора прибавляют точно 9 мл воды и тщательно перемешивают (раствор А). К 2 мл раствора А добавляют 3 мл 96% этанола 2 мл воды, 1,8 мл 0,01% раствора 2,4-динитрофенилгидразина и оставляют на 30 мин. Затем добавляют 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность (Di) окрашенного раствора при длине волны около 467 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: смесь из 3 мл 96% этанола, 4 мл воды,, 1,8 мл реактива и 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида.

1 Этанол 96% и стандартный раствор цитраля, приготовленный на 96% этаноле, предварительно термостатируют при 20°С.

59

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора! приготовленного следующим образом: к 1 мл 0,002% стан! дартного раствора цитраля (0,00002 г)1 прибавляют 2 96% этанола, 4 мл воды, 1,8 мл реактива и оставляют на 30 мин. Затем добавляют 1,2 мл 1 моль/л раствора натрия' гидроксида и перемешивают. Через 30 мин измеряют опти! ческую плотность окрашенного раствора (D2), используя] тот же раствор сравнения.

Содержание цитраля (X) в граммах вычисляют по формуле:

у__ Р^О.ООСОг-Ю-Ю

~ D2-l-2

Натрия хлорид (см. пропись 42). ПРОПИСЬ 48. Рибофлавина 0,002 г Глюкозы 0,2 г

Раствора цитраля 0,01 % 10 мл Определение подлинности. Рибофлавин (с пропись 44).

Глюкоза. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл pi актива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется крас ный осадок.

Ц и т р а л ь (см. пропись 47).

Количественное определение. Рибофлавин (см пропись 44).

Глюкоза. Определяют показатель преломления рая твора при 20°С (п).

Концентрацию глюкозы (X) в процентах вычисляют по формуле:

х= (п—п0)-100 0,00142-100 '

где п0 — показатель преломления контрольного 0,01% Рас твора цитраля при 20°С (1,3334); 0,00142 — фактор пока зателя преломления раствора безводной глюкозы.

Ц и т р а л ь. Перед анализом капли взбалтываю! К 1 мл раствора прибавляют точно 9 мл воды и тщатель но перемешивают (раствор А). К 2 мл раствора А добав

1 Навеску ци