химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

16H13O10N2S2As М 532, 31

so3h

Кузнецов, ЖОХ 13, 917 (1944).

Получение

2,17 г о-аминофениларсоновой кислоты растворяют в 40 мл воды, прибавляют 3 мл НС1 уд. в. 1,12, охлаждают и диазотируют раствором 0,69 г NaN02 в 5 мл воды. Раствор соли диазония фильтруют, быстро смешивают с профильтрованным раствором 4,2 г натриевой соли нафтолдисульфокислоты- 2,3,6 (R-соль) и 4 г Na2C08 в 40 мл воды. Смесь оставляют на 2—3 часа, после чего медленно нагревают до растворения выпавшего осадка и прибавляют 14 г NaCI. По охлаждении отсасывают, немного промывают холодной водой, хорошо отжимают и сушат на воздухе или в эксикаторе. Для очистки перекристаллизовывают из воды.

Свойства. Торон — яркокрасный кристаллический порошок. Растворим в воде, в разбавленных кислотах и щелочах. В спирте почти нерастворим.

Реактив

Раствор 0,05—0,20 г торона в 100 мл воды.

Аналитическое применение торона Качественные реакции I. Th. 1. В. Кузне цов, ЖОХ 13, 914 (1944).

* Приготовление см. Jacobs, Heidelberg, Rolf, J. Am. Ch. Soc. 40» 1582 (1918); Johnson, Adams, J. Am. Ch. Soc. 45, 1307 (1923); К alb, A-423,43,56 (1921); Schmidt, A. 421, 172 (1920); К a s h i m a, J. Am. Ch. Soc. 47, 2207 (1925).

.32

Бензол-4-сулъфокислота-1-азо-8-оксихинолин

16. БЕНЗОЛ 4-СУЛЬФОКИСЛОТА-1-АЗО-8-ОКСИХИНОЛИН (СУЛЬФОФЕНАЗОКСИН)

CeHaO^N.S М 329,32

Gutzeit, Monnier, Helv. Ch. Acta 16, 233 (1933).

Получение

В 250-мл стакане растворяют 6 г сульфаниловой кислоты в 10 мл 20°/0-ного раствора Na2C03 и к полученному раствору при очень энергичном помешивании прибавляют 10 мл НС1 уд. в. 1,19. В реакционную смесь прибавляют мелко толченый лед, а затем медленно вводят 12,5 мл 10°/о-ного раствора NaNOa. К раствору полученной соли диазония прибавляют раствор 5 г 8-оксихинолина в 5°/0-ной НО. Кислоту нейтрализуют мелко растертым Na2C03 до прекращения выделения СО%{прибавлятъ осторожное), подкисляют уксусной кислотой и смесь непрерывно размешивают в течение часа. Прибавляют конц. раствор Na2COg, фильтруют выпавший краситель, промывают его ледяной водой и сушат на воздухе (предпочтительно на глиняной тарелке).

Свойства. Сульфофеназоксин — коричнево-красное вещество. Растворим в воде, спирте. Хорошо растворим в щелочах и кислотах.

Реактив

Насыщенный раствор сульфофеназоксина в 95°/0-ном спирте.

Аналитическое применение сульфофеназоксина Качественные реакции

I. СгО|-, Cir+, Hg2+, Mov, Ni, Pb, Vm.

1. G. Gutzeit, R. Monnier, Helv. Ch. Acta 16, 233 (1933).

2. W. F re sen ins, Z. inai. Ch. 96, 433 (1934).

3. T. Bayd, E.'Degering, R. Shreve (открытие Hg31), Ind. 10, 606 (1938).

II. Обзоры 1. G. Gutzeit, R. Monnier, Helv. Ch. Acta 16,485 (1933).

17. ГАЛЛОЦИАНИН

ROOC N

' 0=1^Л^Д^\(СНД r..n,i'„V, ' M 300.28

ОН о

Nietzki, Otto, B. 21, 1736 (1888). Nietzki, Bossi, B. 25, 2994 (1892).

Получение

7,5 г галловой кислоты, 3,5 г хлоргидрата и-нитрозодиметил-анилина^и 11 мл метилового спирта помещают в небольшую круг-

33

лодонную колбу, снабженную обратным холодильником. Смесь нагревают до кипения, вносят еще 8 г хлоргидрата и-нитрозодиметилани-лина и нагревают несколько часов, пока весь и-нитрозодиметиланилин не перейдет в раствор. После охлаждения отсасывают выпавший галлоцианин и в течение 15 мин. просасывают через него воздух (на воронке Бюхнера при работающем насосе). Промывают 70 мл воды и высушивают на воздухе.

Свойства. Галлоцианин — блестящие зеленые иглы. Очень трудно растворим в обычных растворителях. Нерастворим в воде. Легко растворим в пиридине и в щелочах, включая Na2C03 и NH4OH. .

Реактив

Раствор 1 г галлоцианина в 100 мл Ю°/0-ного NH3 (см. I, 1).

Аналитическое применение галлоцианина Качественные реакции

I. Pb 1. F. Pa veil k a, Mikroch. 7, 301 (1929).

2. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 9, 68 (1934).

II. Zr 1. F. Pavel Ik a, Mikroch. 8, 345 (1P30).

III. Обзоры

1. J. Dubsky, Ch. Listy 34, 10 (1940).

18. 8-ГИДРООКСИХИНОЛИН (ОКСИН)

C9H7ON M 145,15

Skraup, Monats. Ch. 3, 536 (1860).

1. Получение о-нитрофенола

(X

Ф и ш с р, Виготовлення органИних препара^в, 43, Киев, 1930.

1200 мл HNOs уд. в. 1,11 охлаждают ледяной водой и при непрерывном энергичном перемешивании отдельными порциями вносят в нее 200 г кристаллического фенола. Смесь оставляют на 6 час. на холоду, время от времени перемешивая. Затем кислоту тщательно сливают с выпавшего масля, последнее несколько раз промывают

3 Зак. <1"1, П. М. Кулъберг.

34

8-Гидрооксихинолин

водой и перегоняют с водяным паром. Нитрофенол переходит в дестил-лят, его отсасывают и сушат между листами фильтровальной бумаги. Т. п. 45°.

II. Получение о-аминофенола

0NH2 ОН

Grandmotigin, В. 39, 356 (1907),

40 г о-нитрофенола растворяют в 120—130 мл 10°/0-ного NaOH, нагревают до кипения и, продолжая кипятить, небольшими порогами прибавляют к раствору сухой гидросульфит натрия Na2S204 до полного обесцвечивания раствора. По охлаждении отсасывают выпавший о-аминофенол, промывают его ледяной водой, отсасывают и сушат на воздухе. Температура плавления полученного технического продукта 174°.

III. Получение 8-гидрооксихинолина

В круглодонной колбе емкостью 250 мл, снабженной обратным холодильником, 4 часа кипятят смесь, состоящую из 14 г о-нитрофенола, 30 г о-аминофенола, 50 г безводного глицерина и 40 г H2S04 уд. в. 1,84. После охлаждения реакционную смесь разбавляют 30— 50 мл воды и отгоняют с водяным паром свободный о-нитрофенол. Остаток в перегонной колбе осторожно нейтрализуют сперва 20%-ным NaOH, а под конец 5°/0-ным Na2C03 (лакмус!). После этого свободный 8-гидрооксихинолин отгоняют с водяным паром. После охлаждения отгона оксин отсасывают и очищают возгонкой или перекристаллизацией из 40—50°/0-ного спирта.

Свойства. Оксин — кремового цвета кристаллический порошок; т. п. 73—76°. Весьма летуч с водяным паром. Легко растворим в кислотах, разбавленных щелочах, спирте, бензоле, хлороформе и ацетоне. Трудно растворим в эфире, почти нерастворим в холодной воде.

Реактив

См, Берг, Применение о-оксихинолина в аналитической химии, М., 1937.

Аналитическое применение Качественные реакции 1. Al 1. См. XII, 2(А1, Са, Zn).

II Bi 1 В. Sazeral, I. Pouzergues, Cr. Soc. Biol. 109, 79 (1932).

2. И. К о p e н м а н (в присутствии KJ), Фарм. ж. 7, 98 (1934).

3. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 9, 142 (1934).

8-Гидрвоксихинвлин 35

III. Ca 1. См. XII, 2.

IV. Cu 1. А. К о м a p о в с к и й, Н. П о л у э к т о в, Z. anal. Ch

96, 23 (1934). ' и •

2. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 9, 68 (1934).

V. Ga 1. H. Полуэктов, Mikroch. 19, 164 (1936)

2. E. San dell, Ind. 13, 844 (1941)

VL Mg L Ва8С53,Г341 (l"4: ^erme,stein- Rec trav. ch. Pays-

VII. Pb 1. J. D u b s k y, J. T r t i 1 e k, Ch. obzor 10, 9, 29, 54 (1935)

VIII. Re 1. W. H e i 1 m a n, W. W r» g e, Z. anorg. Ch. 231, 66 (1937).

IX. V LA. Комаровский, H. Полуэктов, Редкие ме-

таллы 2, № 4, 43 (1933).

2. L. Scebelledy, M. Aytai, Mikroch. 26, 72 (1939).

3. R . Vanossi (в присутствии NaN3), Annale

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/galereja/
мфу HP DeskJet
леново смартфоны цена
билеты на концерт хим в москве 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)