химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

, Виланд, Практические работы по органической химии, 170, М. 1930.

15 г бензоина, полученного по способу, описанному при синтезе бензоиноксима, высушивают, тщательно измельчают, помещают в колбу и обливают его 30 г конц. HN03. Смесь нагревают 2 часа на кипящей водяной бане, а затем прибавляют к ней холодной воды. После застывания продукта сливают жидкость, несколько раз промывают декантацией, отсасывают и перекристаллизовывают из спирта. Препарат сушат на фильтровальной бумаге. Т. п. 95°.

II. Получение а-бензилдиоксима

10 г бензила растворяют в 150 мл метилового спирта и смешивают с 9,5—10,5 г хлоргидрата гидроксиламина, взятого в избытке в виде конц. водного раствора.- Полученный раствор кипятят 6 час. в колбе с обратным холодильником; охлаждают, отсасывают осадок, промывают его водой и небольшим количеством спирта и перекристаллизовывают из ацетона.

Свойства. а-Бензилдиоксим — бесцветное кристаллическое вещество; т. п. 237°. Плохо растворим в спирте. Нерастворим в воде.

28

а-Бензилдиоксим

Реактив

1. Для реакции на №': раствор 0,04 г а-бензилдиоксима в 100 мл 95°/0-ного спирта.

2. Насыщенный раствор а-бензилдиоксима в 95°/0-ном спирте.

Аналитическое применение а-бензилдиоксима Качественные реакции

I. Ni 1. Ch. Age 26, 459 (1932).

2. Е. R i g h е 11 a t б, Ch. Age 28, 574 (1933).

Количественные определения

И. Cu 1. См. Ill, 9.

III. Ni 1. F. A tack, Analyst 38, 318, 448 (1913).

2. F. A tack, Ch. Ztg. 37, 773 (1913).

3. H. Grossrhann, J. Mannheim, В 50, 708 (1917).

4. R. Stre binger, Ch. Ztg 42, 242 (1918).

5. F. Feigl, G. Sicher, O. Singer, B. 58, 2294 (1925).

6. B. Soule, J. Am. Ch. Soc. 47, 981 (1925).

7. F. G e r m u t h (в присутствии Co), Ch. Analyst 17, X« 2, 37 (1928).

8. F. G e r m u t h, Ch Analyst 19, № 2, 4 (1930).

9. I. Mir on off, Bull. Soc. ch. Belg. 45, 1 (1936).

13. «-БЕНЗОИНОКСИМ (КУПРОН)

C.4Ha°2N M 227- 25

Werner, D e t s с h e f f, B. 38, 72 (1905).

Получение бензоина

C6H5COCH(OH)C6H3 Brener, Z in eke, A. 198, 150 (1879).

Раствор 10 г бензойного альдегида (желательно свежеперегнан-ного) в 12 мл спирта смешивают с раствором 1 г 96—98°/0-ного KCN {ядовит, тяга\\) в 10 мл воды и нагревают На песочной бане в 200-мл круглодонной колбе с обратным холодильником. Реакционную смесь кипятят 30 мин., охлаждают; выпавший бензоин отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды и, прибавив щепотку активного угля, перекристаллизовывают из спирта, беря по 30 мл спирта на каждые 5 г технического бензоина. Еще горячий

а-Бензоиноксим

29

спиртовый раствор фильтруют через маленькую предварительно нагретую воронку Бюхнера, снабженную двойным фильтром. После охлаждения фильтрата выпавшие кристаллы отсасывают, один раз промывают 5—10 мл спирта и высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре не выше 50°. Температура плавления препарата 129—134°.

II. Получение а-бензоиноксима

В колбе емкостью 50 мл смешивают 5 г бензоина с 20 мл спирта и, не обращая внимания на полноту растворения бензоина, прибавляют к смеси раствор 4 г хлоргидрата гидроксиламина и 2,2 г NaOH в 10 мл воды. Колбу соединяют с обратным холодильником и полученную смесь кипятят 1,5 часа на песочной бане. После охлаждения •к реакционному раствору прибавляют избыток воды и выпавший а-бензоиноксим отсасывают и отжимают. Осадок высушивают досуха (можно в сушильном шкафу при температуре не выше 70—80°) и перекристаллизовывают из кипящего эфира, ведя нагрев на водяной бане. Охладив раствор ниже 0°, выпавший а-бензоиноксим отсасывают и высушивают на воздухе. Если препарат предназначается только для качественного анализа, перекристаллизация из эфира не нужна.

Свойства. а-Бензоиноксим — снежно-белые кристаллы; т. п. 151 —152°. Хорошо растворим в спирте, ацетоне, эфире, хуже —в бензоле. Нерастворим в воде.

Реактив

1. Раствор 1,0—2,0 г а-бензоиноксима в 100 мл 95°/0-ного спирта.

2. Для реакции на Си: раствор 5 г а-бензоиноксима в 100 мл 95°/0-ного спирта.

3. Для количественного определения Мо в стали: раствор 2 г ж-бензоиноксима в 100 мл 95°/0-ного спирта.

4. Реактивная бумага: пропитывают фильтровальную бумагу раствором 5 г а-бензоиндиоксима в 100 мл 95°/0-ного спирта и высушивают.

Аналитическое применение а-бензоиноксима Качественные реакции

I. Си 1. F. Feigl, Oesterr. Ch. Ztg. 26, 75, 83 (1923).

2. F. Feigl, Mikroch. 1. 74 (1923).

3. Ch. Age. 26, 459 (1932).

4. B. Evans, D. H i g g s (капельный метод, в стали), Analyst 70, 75 (1945).

5. Е. Никитина (капельный метод, в силумине), ЗЛ 11, 231 (1945).

Количественные определения

IL Си 1. F. Feigl, В. 56, 2083 (1923).

2. R. St re binge г (весовой метод), Mikroch. 1, 72 (1923).

3. Е. Azzalin, Annali ch. appl. 15, 373 (1925).

30

5-Бензолазо-8-оксихинолин

II. Си 4. Н. Каг (в медномолибденовых сталях), Ind. 7, 193 (1938).

5. I. Mir on off (оксидиметрический метод), Bull. Soc. Ch. Belg. 45, 1

(1936) .

6. H. Swank, M. Mellon (в Al), Aluminium Non-ferrous Rev. 2, 155

(1937) .

7. L. Zilverman (быстрое определение), Ind. 12, 343 (1940).

8. И. Шик, ЗЛ 9, 542 (1940).

9. W. Fur man, J. Flagg, Ind. 12, 738 (1940).

10. A. Langer (амперометрическое титрование), Ind. 14, 283 (1942).

III. Mo 1. H. Knowles, Bur. Standards J. Res. 9, 1 (1932).

2. Ch. Age 28, 411 (1933).

3. См. II, 6.

4. S. Steele (в сталях), Iron Steel Ind. 11, 267 (1938).

5. A. Rice, C. Arrington (в шлаках с малым содержанием Mo), С. 1938, II, 3842.

6. С. Arrington, A. Rice (весовой метод), С. 1939, II, 4038.

7. С. S t е г 1 i п g, W. S р u h г (в сталях), lnd. 12, 33 (1940).

14. 5-БЕНЗОЛАЗО-8-ОКСИХИНОЛИН (ФЕНАЗОКСИН)

Су^СЖ, М 249,26

Gutzeit, Monnier, Helv. Ch. Acta 16, 233 (1933).

Получение

В стакане емкостью 250 мл растворяют 4,65 г анилина в 20 мл разбавленной НС1 (1:1). К прозрачному раствору прибавляют кусочки льда и при помешивании по каплям вводят раствор 3,6 г NaN02 в 10 мл воды (во время реакции в смеси должны находиться .кусочки льда). Через 10 мин. к раствору соли диазония прибавляют раствор 7,5 г оксихинолина в 5%-ной HCl. Кислоту нейтрализуют мелко растертым Na2C03 и подкисляют уксусной кислотой. Смесь размешивают в течение часа, прибавляют конц. раствор Na.2C03 (избыток), отса-' сывают выпавший краситель, промывают его ледяной водой и сушат на воздухе.

Свойства. Феназоксин — коричнево-красное вещество; т. п. 187° (Н. Ворожцов, Ж. Коган, В. 63, 2354).

Реактив

Насыщенный раствор феназоксина в 20%-ной HN03 (см. I, 3).

Аналитическое применение феназоксина

Качественные реакции

I. Ag, Au, Bi, Ce3t-,Cu2+, Hg2*-, Mn, Mo, Ni, Pd, Rh, Zn, Zr.

1. G. Gutzeit, R. Monnier, Helv. Ch. Acta 16, 233 (1933).

Бензол-2-арсоновая кислота.

31

I. Ag... 2. W. Fresenius, Z. anal. Ch. 96, 433 (1934).

3. C. Miller (Hg2+, Cu2+, Ni, Pd), Ch. Analyst 25, 86 (1936). II. Обзоры

1. G. Gutzeit, R. Monnier, Helv. Ch. Acta 16, 478 (1933).

15. БЕНЗОЛ-2-АРСОНОВАЯ КИСЛОТА < 1-АЗО-1 > 2-ОКСИНАФТАЛИН-3,6-ДИСУЛЬФОКИСЛОТА (ТОРОН)

C

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
электроочаг foton 23 led fx
плэй лист asking alexandria на 18 апреля 2016
гриль для плиты
кинотеатральные кресла вип

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.01.2017)