химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

in, Th),J. Am. Ch. Soc. 49,

216 (1927).

3. J. Yoe, J. Am. Ch. Soc. 54, 1022 (1932).

4. G. В e с k, Mikroch. Acta 2, 287 (1937).

Количественные определения

HI. Al 1. O. Winter, W. Thrun, O. Bird (в растениях), J. Am. Ch. Soc. 51,2721 (1929).

2. J. Yoe, R. Hill, J. Am. Ch. Soc. 49, 2295 (1927).

3. S. A to, Scient. Papers Inst. Physikal. Ch. Res. 14, 287 (1930).

4. R. U n t e r h i 11, j. Petermann, Am. J. Fhysiol. 90, 21 (1929).

5. L. В г u с k e г, P. В e 1 k, Z. anal. Ch. 88, 133 (1932).

6. G. Cox, E. S с h w а г tz e, R. H a n n, R. Un a n g s t (в пищевых продуктах), Ind. Eng. Ch. 24, 405 (1932).

7. B. Lampit, P. Silverier, Analyst 57, 418 (1932).

8. G. Cox, E. Schwartze, R. Halin, R. Unangst, Ind. Eng. Ch. 24, 403 (1932).

9. P. Roller, J. Am. Ch. Soc. 55, 2437 (1933).

10. В. Пешкова, Труды ИРЕА, в. 14, 88 (1935).

11. j. Eveleth, L. Myers, J. biol. Ch. 113, 1449 (1936).

12. G. Scherrer, W. Mogerman (при отсутствии Fe), Bur. Standards J. Res. 21, 105 (1938).

13. Л. Кульберг, Э. Ровинская (следы), ЗЛ 9, 145 (1940).

14. А. Б а б к о, ЖПХ 12, 60 (1939).

15. А. М у с с а к и н, ЗЛ 9, 507 (19401.

16. A. My ссаки н, Труды Лен. ХТИ IX, 214 (1940).

17. A. Olsen, Е. Gee, McLendon (оценка точности), Ind. 16, 169 (1944).

18. С. Файнберг, Т. 3 а г л-о д и и а (в олове и Pb-Sn-сплавах), ЗЛ 11, 1109 (1945).

10. АЦЕТИЛАЦЕТОН (2,4-ПЕНТАНДИОН)

снасосн2сосн3 с6н8о2 М 100,11

С 1 a i s е п, А. 277, 169 (1894).

Lassar Kohn, Arbeitsmethoden fur organisch-chemischen Laboratorien, Spezielteil, 164, 722, Leipzig, 1907.

Получение

20 z очищенного от корки металлического Na разрезают на очень тонкие пластинки, которые в свою очередь разрезают на несколько

22

Ацетилацетон

кусков, и помещают в литровую колбу, куда предварительно наливают 10 мл абсолютного безводного эфира (высушенного над Na и перегнанного). Колбу соединяют с обратным холодильником й погружают в охладительную смесь; в колбу вливают 180 мл предварительно охлажденного до 3 — 5Э уксусноэтилового эфира, который должен быть свободен от этилового спирта (с этой целью уксусный эфир несколько раз взбалтывают с новыми порциями воды и высушивают над СаС12).

Не прекращая охлаждения колбы, при энергичном помешивании, в нее прибавляют небольшими порциями 63 г ацетона. После прибавления каждой порции ацетона смесь сильно взбалтывают и до тех пор не прибавляют следующей порции, пока не закончится бурная реакция, вызванная предыдущим прибавлением. Однако следует остерегаться слишком медленного прибавления ацетона, так как в этом случае реакция пойдет в сторону образования ацетоуксусного эфира.

Прибавив весь ацетон, смесь оставляют на 5 час. в ледяной воде и на 12 час. при комнатной температуре, после чего прибавляют 300 мл ледяной воды и отделяют нижний водный слой, окрашенный в желтый цвет и содержащий натриевую соль ацетилацетона. Одновременно растворяют 50 г продажной уксуснокислой меди в 500 мл горячей воды, фильтруют и используют еще теплый раствор. Отделив раствор натриевой соли ацетилацетона, его тотчас подкисляют уксусной кислотой (лакмус) и к слабокислому раствору добавляют теплый раствор уксуснокислой меди. При этом выпадает медная соль дике-тона, которую отсасывают и промывают водой. Еще влажную соль взбалтывают в делительной воронке с избытком 5%-ной HaS04 до полного исчезновения твердых частиц и дважды экстрагируют хлороформом, беря каждый раз по 50 мл.

Хлороформную вытяжку сушат безводным NaaS04, фильтруют, отгоняют, хлороформ и перегоняют ацетилацетон, "собирая фракцию между 135 —142°.

Свойства. Ацетилацетон — бесцветная или слегка желтоватая жидкость, горючая, с приятным запахом; т. к. 139°. Коэфициент преломления 1,4518 при 18,5°. Уд. в. 0,976. Смешивается со спиртом, эфиром и хлороформом во всех отношениях. Очень хорошо растворим в бензоле, уксусной кислоте, этилацетате. Растворим в воде 1:8. Реагирует, как одноосновная кислота.

При нагревании с КОН разлагается.

Реактив

1. Свежеприготовленный раствор 0,5 г свежеперегнанного ацетилацетона в 100 мл воды или спирта.

2. Для количественного определения Fe: 4 мл спиртового реактива 1 разбавляют водой, до 100 мл. »

Бензидин

23

Аналитическое применение ацетилацетона

Качественные реакции I. Be 1. V. Caglioti, Rend. Accad. Scienz, Mat. Napoii, Serie 3a, 34, 45 (1927).

Количественные определения II. F 1. J. Off erman, Z. angew. Ch. 3, 615 (1890).

2. F. Tread we 11, A. Koch, Z. anal. Ch. 43,469(1904).

3. C. Wagner, W. Ross, J. Ind. Eng. Ch. 9, 1116 (1917).

4. D. Reynold, W. Ross, K. Jacobs, J. Assoc. Official Agric. Ch. 11, 225 (1928).

5. G. S h a r p 1 e s s, V. M с С о 11 u m, J. Nutrition 6, 163 (1933).

6. W Armstrong, Ind. 5. 300 (1933).

7. L.'Szego, B. Cassoni, Giorn. Ch. Ind. Appl. 15, 559 (1933). • 8. H. Willard, O. Winter, Ind. 5, 7 (1934).

9. L. Wilcox, Ind. 6, 167 (1934). III. Fe 1. A. Hantzsch, C. Desch, A. 323, 1 (1902).

2. H. Puis iter, J. Am. Ch. Soc. 26, 967 (1904).

11. БЕНЗИДИН

NH, C^N, M 184,23

Гаттерман, В и ланд," Практические работы по органической химии, 143, М., 1932.

I. Получение гндразобензола

^ ^NH-HN

Круглодонную колбу емкостью 500 мл закрывают резиновой пробкой со вставленным двурогим форштоссом; к боковому отверстию форштосса присоединяют обратный холодильник; верхнее отверстие, в дальнейшем служащее для забрасывания цинковой пыли, плотно закрывают пробкой. Колба должна быть снаряжена' так, чтобы ее можно было удобно встряхивать. Растворяют 25 г NaOH в 75 мл воды и еще теплый раствор вливают в колбу; туда же вводят 25 мл спирта и 20,5 г нитробензола. Отвешивают 60 г Zn-пыли, содержащей не менее 75% Zn, и при сильном встряхивании бросают в колбу 3 — 4 г Zn-пыли. Дают окончиться бурной реакции и, продолжая встряхивать так, чтобы Zn-пыль все время находилась во взвешенном состоянии, прибавляют следующие порции Zn-пыли с такой скоростью, чтобы содержимое колбы находилось в состоянии кипения. Важно вести реакцию так, чтобы она не была слишком бурной, однако избегая ее замедления (по возможности не охлаждать). Цинковую пыль следует прибавлять до тех пор, пока жидкость, вначале окрашенная в красный цвет, не станет светложелтой. В случае, если реакция остановится до этого момента, колбу нагревают на кипящей водяной бане до наступления указанного перехода окраски. За-

»>оо

24

Бензидин

тем реакционную смесь нагревают на водяной бане, прибавляют к ней 250 мл спирта, нагревают до кипения и тотчас же при сильном отсасывании фильтруют через нутч. Колбу ополаскивают 25 мл горячего спирта. Для успеха синтеза важно быстро и без перерыва работать. Колбу Бунзена закрывают пробкой и сильно охлаждают в охладительной смеси. Через час выпавший гидразобензол отсасывают, промывают холодным 50%-ным спиртом и сушат в вакуум-эксикаторе над H2S04.

Н. Получение бензидина

К 100 мл HCl (1 : 1), предварительно охлажденной до 0°, при постоянном взбалтывании по каплям прибавляют раствор 9,2 г сухого гидразобензола в возможно меньшем кол

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Weber официальный сайт
блок питания светодиодный диммируемый
Картридж СТО-10 (карбон-блок)
хранение вещей в москве сзао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)