химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

авляют разбавленную уксусную кислоту до получения рН раствора 5,5 — 6,5 (красный цвет по метил-красному и отсутствие посинения бромэтилсинего) и разбавляют водой до 100 мл.

Аналитическое применение антраниловой кислоты

Качественные реакции

I. Ag 1. О. Шейниц (микрометод), ЖОХ 8, 596 (1938). П. Cd 1. J. Dubsky, J. T г tile к (открытие Cd и Cu), Ch. obzor 10, 9, 29, 54 (1935).

III. Се 1. В. Шемякин, А. Белоконь, ДАН 18, 275 (1938).

2. P. Wenger, R. Duckert, Helv. Ch. Acta 25, 1547 (1942).

IV. Cu 1. См. II, 1.

V. Mg 1. См. I, 1. VI. Pd 1. См. I, I.

VII. Zn 1. J. Dubsky, J. Trtilek (открытие Zn и Cd), Ch. Listy, 29, 76

(1935). 2. См. I, 1

Количественные определения

VIII. Cd 1. См. XV, 1.

2. См. XV, 2.

3. См. XV, 4.

4. P. W е n g е г, Е. М a s s е t (микрометод), Helv. Ch. Acta 23, 34 (1940).

5. См. XV, 9.

IX. Co 1. См. xv, 2.

2. H. F u n k, ;M. D i 11, Z. anal. Ch. 93, 241 (1933).

2 Зак. 431. 71. M. Кульберг.

18

Антразо

IX. Со 3. См. XV, 4.

4. P. Wenger, С. Zirnerrnan, A. Corbaz (микрометод),. Mikroch. 27, 8 (1939).

5. P. W е п g е г, С. Zirnerrnan, A. Corbaz, Arch. Sci. physiq. natur, [5] 19 (1937).

6. См. XV, 9. X. Си 1. См. IX, 2.

2. См. XV, 4.

3. P. Wenger, Z. В е s s о, Mikroch. 29, 240 (1941).

4. См. XV, 9.

XI. Hg 1. См. XIV, 2.

XII. Мп 1. Н. Funk, М. Demmel, Z. anal. Ch. 96, 385 (1934).

2. См. XV, 2.

XIII. Ni 1. См. IX, 2.

2. См. XV, 4.

3. См. XV, 9.

XIV. рь 1. См. XV, 2.

2. Н. Funk, F. Rome г, Z. anal. Ch. 101, 85 (1935).

XV. Zn 1. H. F и n k, M. D i 11 (н отделение щелочных земель), Z. anal. Ch. 91, 332 (1933).

2. H. Sc heiber, Farbe und Lack 1935, 293, 305, 316.

3. C. Zirnerrnan, P. Wenger (микрометод), Mikroch. 18,53 (1935).

4. R. S h e n n a n, I. S m i t h, A. W a r d, Analyst 61, 395 (1936).

5. E. Остроумов, Annali ch. appl. [3] 19, 145 (1937).

6. E. Остроумов, ЗЛ 6, 1058 (1937).

7. С. Anderson n, lnd. 18, 367 (1941).

8. h. Funk, Z. anal. Ch. 123, 24 (1942).

9. Д. Гун ев, Хим. и Инд. 20, 170 (1941).

10. P. Wenger, Helv. Ch. Acta 25, 1499 (1942). XVI. Обзоры

1. H. Goto, Sci Rep. Tohoku Imp. Univ., I, 26, 677 (1938).

8. АНТРАХИНОН <1-АЗО-4> ДИМЕТИЛАНИЛИН, ХЛОРГИДРАТ

(АНТРАЗО)

CO К=^~(^У-Ьф1%1 ffCI СДОДО М 391.85

со

Кузнецов, ЖПХ 13, 775 (1940).

Получение

К раствору 5,6 г а-аминоантрахинона в 25 мл конц. H2S04 при комнатной^ температуре приливают раствор, полученный быстрым

Антразо

19

обливанием 2 г мелко растертого NaNOa 10 мл конц. HaSOA. Полученную смесь выливают в 130 г толченого льда, отфильтровывают выпавший сульфат диазония, промывают его небольшим количеством холодной воды и растворяют в смеси 400 мл воды с Ъ мл НС1 уд. в. 1,12. Отфильтрованный раствор соли диазония прибавляют к раствору 5 мл диметпланилина в смеси 100 мл воды и 5 мл НС1 уд. в. 1,12. Смесь охлаждают льдом и в течение часа к ней при помешивании по каплям прибавляют 15 мл насыщенного раствора ацетата натрия.

Через несколько часов выпавший осадок отфильтровывают, промывают его 100 мл 1 — 2°/0-ной НС1 и отсасывают.

Для очистки пасту красителя растворяют при нагревании в смеси 300 мл спирта и 300 мл НС1 уд. в. 1,19; раствор фильтруют и еще горячим выливают в 1500 мл горячей 5°/0-ной HCl. После охлаждения отфильтровывают, промывают 1°/0-ной НС1 и сушат при комнатной температуре.

Свойства. Антразо — почти черный кристаллический порошок с зеленым отливом. На холоду очень мало растворим в разбавленной НС1, несколько лучше при нагревании, еще лучше в присутствии спирта и конц. уксусной кислоты. В пиридине растворим с бурым цветом.

Свободное основание—красно-кирпичный мелкокристаллический порошок, т. п. 243°.

Нерастворимо в воде, мало растворимо в спирте. Растворимо в пиридине и ледяной уксусной кислоте.

Реактив

1. Реактивная бумага: фильтровальную бумагу пропитывают теплым раствором 0,1 г антразо в смеси 60 мл спирта, 2 мл НС1 уд. в. 1,12, 140 мл воды и 15 г NaCI, высушивают при комнатной температуре и сохраняют в закрытой банке, защищая от прямого солнечного света.

Аналитическое применение антразо Качественные реакции

I. РЬ 1. В. К у з н е ц о в (в виде PbCl|~; реактивной бумагой в присутствии СГ-), ЖПХ 16, 328 (1943).

II. Sb 1. В. Кузнецов (в виде SbCl|_), ДАН СССР 52, 231

(1946).

III. Sn 1. В. К у з н е цо в (в виде SnClg-), Труды Вс. коиф. ан. х.,

1, 84, 1939.

2. В. Кузнецов, ЖПХ 13, 5, 769 (1940).

о*

20

Ауриитрикарбоновая кислота

9. АУРИИТРИКАРБОНОВАЯ КИСЛОТА, АММОНИЙНАЯ СОЛЬ

(АЛЮМИНОН)

/=ч ХЗсоош<

Q=\_/==C( °Н С^Н^О^з М 473.43 " COONH, V~\cOONH4 ОН

Синтезы органических препаратов, II, 21, М., 1932.

Получение

В фарфоровый стакан емкостью 500 мл или в короткогорлую колбу емкостью 250 мл помещают 17,5 мл H2S04 уд. в. 1,84, охлаждают ее до 0° и при помешивании прибавляют 2,5 г мелко растертого NaN02 с такой скоростью, чтобы выделялось возможно меньше окислов азота.' После растворения нагревают массу до 30 — 50° и медленно прибавляют в нее 5 г салициловой кислоты. Реакционную смесь перемешивают при 20° (теплая вода), пока она не станет совершенно гомогенной, вязкой и окрашенной в красно-коричневый цвет, после чего ее охлаждают до 0° и при перемешивании к ней очень медленно прибавляют 1,25 мл 30 — 40%-ного формалина. (Скорость прибавления формалина должна быть такова, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 5°.) Реакционную массу перемешивают еще 10 мин. и прибавляют смесь 25 г мелко истолченного льда, 125 мл ледяной воды и 2 капли эфира (для устранения вспенивания). Размешивают до размельчения ауринтрикарбо-новой кислоты на мелкие частицы. Осадок пять раз промывают холодной водой декантацией, отсасывают, промывают еще три раза и отжимают. Присоединяют чистую колбу Бунзена, осадок растворяют на фильтре, обливая разбавленным аммиаком (1 : 2) и включая слабый вакуум. Фильтрат выпаривают на водяной бане в кварцевой или платиновой чаше (менее желательно, но можно применить фарфоровую чашу). Полученную стекловидную, светложелто-коричневую аммонийную соль мелко растирают и в таком виде используют для аналитических целей.

Свойства. Алюминон — коричнево-красный порошок. Растворим в воде.

Реактив

1. Для определения А1 (см. Ill, 1): раствор, содержащий в литре 78 г ацетата аммония, 54 г NH4C1, 80 мл 0,1°/0 водного раствора алюминона и 60 мл НО (Г. 1).

Ацетилацетон

21

Аналитическое применение алюминона Качественные реакции

I. Al 1. L. Hammett, С. Sottery, J. Am. Ch. Soc. 47,142 (1925).

2. Ch. Age 26, 459 (1932).

3. W. Thrun (применение реактивной бумаги), J. Ch. Educat. 14, 281 (1937).

4. И. Коренман, ЖОХ 10, 309 (1940).

5. Л. Адамович, А. Загорулько (в стали), ЗЛ 8,1315 (1939).

6. В. Evans, D. Higgs (капельный метод, в стали), Analyst 70, 75 (1945).

7. Л. К у л ь б е р г (капельный метод, в стали), ЗЛ 12,133 (1946).

II. Редкие 1. A. Middeleton (Be, Th, Zr), J. Am. Ch. Soc. 48, 2125 металлы (1926).

2. R. Corey, H. Rogers (Ga, Ge,

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плазменные панели для телестудий в аренду
Фирма Ренессанс: лестница деревянная с площадкой - всегда надежно, оперативно и качественно!
купить кресло престиж
хранение личных вещей склад

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)