химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

охладительную смесь, При энергичном встряхивании прибавляют по каплям 90 мл ацетальдегида. Колбу вынимают из охладительной смеси и оставляют на ночь при комнатной температуре, после чего содержимое колбы кипятят 3 часа и после охлаждения подщелачивают 30%-ным NaOH. Выделившийся хинальдин перегоняют с водяным паром. Охлажденный дестиллят в делительной воронке дважды экстрагируют эфиром, беря каждый раз по 50 мл. Эфирные вытяжки сушат твердым КОН, фильтруют и отгоняют эфир из круглодониой колбы с насадкой. После отгонки эфира к содержимому колбы прибавляют 15 мл уксусного ангидрида, вставляют обратный холодильник и кипятят 15 мин., охлаждают, прибавляют насыщенный раствор Na2C03 до явно щелочной реакции и вновь перегоняют с водяным паром. Экстрагируют эфиром, как описано выше. Сушат сухим КОН, отгоняют эфир и перегоняют хинальдин в вакууме при 12 мм, собирая фракцию, кипящую при 115—120°.

II. Получение хинальдиновой кислоты

Раствор 48 г брома в 100 г ледяной уксусной кислоты по каплям прибавляют к смеси из 14 г хинальдина, 100 г ледяной уксусной кислоты и 50 г безводного мелко растертого ацетата натрия. После прибавления всего раствора Вг2 реактивную смесь 5—10 мин. нагревают на кипящей водяной бане.

Образовавшийся трибромид отсасывают и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты или из спирта. Т. п. 56°. Полученный трибромид гидролизуют кипячением в стакане с 50—75 мл разбавленной H2S04 (1 :1). По охлаждении отсасывают хинальдиновую ки-

Хиналъдиновая кислота

149

слоту, которую очищают через соль Си, прибавляя по каплям водный раствор хинальдиновой кислоты к кипящему подкисленному раствору CuS04 • 5Н20; выпадающий осадок хинальдиновокислой Си "отсасывают и тщательно промывают теплой водой. Осадок суспензи-, руют в воде и пропускают сильный ток H2S, отфильтровывают CuS и кипятят с новыми порциями воды до тех пор, пока фильтрат не перестанет окрашиваться при добавлении раствора FeS04 (отдельная проба). Соединенные фильтраты выпаривают на водяной бане досуха. Остаток перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты.

Свойства. Хинальдиновая кислота — желтое кристаллическое вещество; т. п. 155—156°. Довольно легко растворима в горячей воде, бензоле и щелочных растворах.

Реактив

1. Раствор 3 — 3,5 г хинальдиновой кислоты в 100 мл воды.

2. Раствор 3—3,5 г натриевой соли хинальдиновой кислоты в 100 мл воды.

Аналитическое применение хинальдиновой кислоты

Качественные реакции

I. Cd 1. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 10, 9, 29, 54 (1935). II. Cu 1. См. I, 1.

Количественные определения

III. Bi 1. 1. H а у e s a, G. С h a n d 1 e e, Ind. 11, 531 (1939).

IV. Cd 1. См. V, I.

2. См. V, 4.

3. См. V, 5.

V. Cu 1. P. Ray, M. Bose, Z. anal. Ch. 95, 400 (1933).

2. P Ray, I. Gupta (микрометод, определение и отделение от Cd, Со, Мп, Ni), Mikroch. 17, 14 (1935).

3. А. 3 а н ь к о, Г. Б у т е н к о (в стали), ЗЛ 6 , 545 (1937).

4. R. S h е п п а п, Analyst 64, 14 (1939).

5. А. М a j u m d а г, Analyst 64, 874 (1939).

VI. Fe 1. См. V, 1.

2. Г. Буте н к о, Б. Геллер (малые количества), ЖПХ 10, 1622 (1937).

VII. U 1. См. V, 1.

VIII. Zn 1. См. V, 1.

2. Н. Scheiber, Farbe und Lack 1935, 293,305, 316.

3. P. R а у, M. Bose (микрометод, определение и отделение от Мп), Mikroch. 17, 11 (1935).

4. P. Ray, A. Majumdar (в присутствии Al, Be, Fe, Ti, U02), Z. anal. Ch. 100, 324 (1935).

5. P. Ray, M. Bose (микрометод, в присутствии Al, Be, Fe, • Ti, U0.2), Mikroch. 18, 89 (1935).

6. P. R Зу, T. S a r k a г (в присутствии Ag, Са, Hg,), Mikrech. 27, 64 (1939).

7. См. V, 4.

IX. Разделение

1. A. Majumdar (Cu от Cd), Analyst 68, 242 (1943),

150

90. ЭТИЛКСАНТОГЕНАТ КАЛИЯ

C2H6OCSSK C3H5OS2K М 160,29

Meyer, Jacobsoii, Letirbuch der organischen Chemie, I, 2, Leipzig. 1365, 1913.

Получение

Приготовляют насыщенный раствор КОН в абсолютном спирте и смешивают его со значительным избытком CS2, беря на 1 г КОН 3 — 3,5 г CS2. Реакционную смесь на час оставляют на холоду и выпавшие блестящие желтоватые кристаллы этилкслнтогеиата калия отсасываюг, промывают их сперва холодным спиртом и под конец эфиром. Сухие кристаллы сохраняют в хорошо закрывающейся банке.

Свойства. Этилксантогепат калия — светложслтое кристаллическое вещество. Очень легко растворим и воде; растворим в спирте 1 :5---6; почти нерастворим в эфире.

Реактив

1. Раствор 1 г эппкеантогепата калия в 100 мл воды.

2. Раствор 1 г этилксантогената калия в 100 мл 95%-ного спирта.

3. Сухой препарат этилксантогената калии.

Аналитическое применение этилксантогената калия

Качественные реакции

I. Со 1. В. Tougarinoff, Ann. Soc. scient. Bruxelles, В. 50, 145 (1930) 11. Cu 1. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 10, 9, 29, 54 (1935). HI. Mo 1. I. Kuppel, Ch. Ztg. 43, 77 (1919).

¦). M. Sievert, Z. anal. Ch. 60, 464 (1921).

'¦). Th. Grosset, Ann. Soc. scient. Bruxelles, B. 53, 16 (1933).

4. 11. Leitmeir, F. Feigl (в минералах), Z. Krislailogr. (Mineral peirogr. Mitt.) 47, 313 (1936).

5. H. Lowe, Eng. Min. J. 138, 54 (1937).

6. И. Кореи ман, H. Тардов, ЖПХ 14, 666 (1941).

7. I. Gil lis, Mikroch. Acta 31, 58 (1943).

8. В. Evans, D. Higgs (капельный метод, в стали), Analyst 70, 75 (1945).

Количественные определения IV. As 1. X. Tarugi, F. Sorb in i, Bull. Ch. Farm. 51, 361 (1912). V. Cu 1. B. Oddo (объемный метод), Alii R. Accad. dei Lincei (Roma) [5] 12, 1, 435 (1903). 2. G. S u p 1 с e, B. Bell i s, J. Dairy Sci. 5, 455 (1922). VI. Mo 1. F. P a v e 1 k a, A. Laghi (микроколориметричес<ий метод), Mikroch. 31, 139 (1944).

VII. Обзоры

1. P. Wenger, Z. Besso, R. Duckert, Helv. Ch. Acta 27, 291 (1944).

2. P. W e ii g e r, Z. Be ss o, R. Duckert, Mikroch. 31, 145 (1944).

СПИСОК ЛИТЕРАТУРНЫХ ИСТОЧНИКОВ И СОКРАЩЕНИЙ

Вопросы питания

ДАН

Ж

ЖОХ ЖПХ ЗЛ

Изв. пнет, платины

Калий

Л. пр.

Научные записки Киев. гос. унив.

Работы НИИ i лодоовощиой

пром. Рад. мед. Редкие металлы Труды вс. конф. ан. х.

Труды ИР ЕЛ

Труды ИХТ АН УССР

Труды Казанского ХТИ

Труды ЛенХТИ

Укр. х. ж.

Уч. зап. Ростов/Д гос. унив. Труды хим. фак.

Фарм. ж.

Химизация соц. земл. Хим. и пнд. Цв. мет.

А.

Alumino Aluminium

Aluminium Non-ferrous Rev.

Am. Foundryn.an

Am. Mineralogist

Am. J. Physiol.

Am. .1. Set.

Ann.

Ann. ch. anal. appl.

Ann. ch. phys.

Ann. Falsificat. Fraades

Вопросы питания

Доклады Академии Наук СССР

Журнал Русского физико-химического

общества Журнал Общей химии Журнал Прикладной химии Заводская лаборатория Известия института платины Калий

Лабораторная практика

Научные записки Киевского государственного университета

Работы Научно-исследовательского института плодоовощной промышленности

Радяньска медиана

Редкие металлы

Труды всесоюзной конференции по эолитической химии

Труды института чистых химических реактивов

Труды института химической технологии Академии Наук УССР

Труды Казанского химико-технологического института

Труды Ленинградского хи

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
wpo.2025y.30.m00e8
купить реплику часов casio g-shock
ногти маникюр курсы
угловая этажерка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)