химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

04 1. Л. Кульберг, ЖОХ 8, 1139 (1938).

V. S2OJj- 1. См. II, 1.

Количественные определения

VI. Си 1. F. S n е 11, С. Sn е 11, Colorimetric methods of analysis, I,

175, London, 1936.

87. ФОРМАЛЬДОКСИМ

H2C = NOH CH3ON M 45,04 Deniges, Bull. Soc. pharm. Bordeaux 70, 101 (1932).

I. Получение альдегидтриоксиметилена

Henle, Anleitung fur das organisch-chemisches Praktikum, 97, Leipzig, (1927).

В фарфоровой чаше на водяной бане при 40° выпаривают 100 мл 35—40%-ного формалина. Выпаривание предпочтительно производить

Формальдоксим. Хинализарин

345

в вакууме. Сухой остаток представляет собой полимеризованный альде-гидтриоксиметилен.

II. Получение формальдоксима

А. В растворе 7 г хлоргидрата гидроксиламина в 15 мл воды на холоду при взбалтывании растворяют 3 г альдегидтриоксиметилена. Если раствор получится мутным, его фильтруют. Сохраняют в темной склянке. Не рекомендуется заготовлять большие количества реактива.

Б. 2 г хлоргидрата гидроксиламина растворяют в 50 мл воды и прибавляют 1 мл 40°/0-ного формалина (см. VI, 1).

Свойства. Формальдоксим — бесцветная сильно преломляющая свет жидкость; т. к. 84°.

Легко разлагается и быстро полимеризуется. Растворим в воде и кислотах.

Реактив

См. раздел „Получение".

« Аналитическое применение формальдоксима

Качественные реакции

1. См. IV, 2.

2. См. II, 3.

1. А. В а х (следы), С. г. 128, 369 (1899).

2. См. IV2.

3. G. Wagenaar, Pharm. Weekbl. 75, 641 (1938).

1. См. IV, 2.

2. См. II, 3.

1. G. Deniges, С. г. 194, 895 (1932).

2. G. Deniges, Bull. Soc. pharm. Bordeaux /0, 101 (1932). ,3. См. 11,3.

4. J. Dubsky, A. Langt r, Ch. obzor 15, 11 (1940).

1. G. Deniges (в солях Co), Bull. Soc. pharm. Boideaux Til), 106 (1932).

Количественные определения

VI. Мп 1. Е. К ah an е, Ann. ch. anal. appl. [3] 17, 175 (1935).

2. С. Sideris (микрометод), lnd. 9, 445 (1937).

3. В. Пешков а, А. Овсяников а. ЗЛ 6. 80 (1937;."

4. 1. Cruell as, R. V a I e 11 о. C. 1939, II, 4889.

5. C. Side r is, Ind. 12, 307 (1940).

VII. Ni 1. См. V, 1.

2. Cm. 11,3.

10 Зак. 431. Л. M. Кульберг.

•I. Со 11. Cu

III. Fe

IV. Mn

V. Ni

146

Хинализарин

88. ХИНАЛИЗАРИН (АЛИЗАРИНБОРДО; 1,2,5,8-ТЕТРАОКСИАНТРАХИНОН)

ОН

Ci*H8Os М 272. 20

Schmidt, J. pr. Ch. [2] 43, 239 (1891).

Получение

10 г сухого ализарина растворяют при температуре 25 —-50J к 12 мл олеума, содержащего 70—80°/0 S03. Смесь выдерживают при этой температуре четверо суток, после чего ее выливают на лед, затем нагревают до кипения и после охлаждения выпавший оранжено-жедтый осадок отфильтровывают и промывают водой до исчезновения кислой реакции (конго). Полученное вещество растворяют в 10°/0-ном NaOH, нагревают до кипения и подкисляют 10%-цой HaSOi (конго). Полученную смесь кипятят 10 -20 мин. и выпавший хинализарин отсасывают и промывают водой до удаления SO| ¦. Полученный препарат достаточно чист для большинства аналитических целей, однако для очистки его можно перегнать, а затем перекристаллизовать из нитробензола.

Свойства. Хинализарин--красные ромбические иглы с зеленоватым металлическим блеском; т. п. 275J. Сублимируется при температуре кипения. Весьма плохо растворим в этиловом спирте и эфире; растворим в щелочах с фиолетовой окраской, переходящей при подкислении в желтую. Нерастворим в воде.

Реактив

1. Для колориметрии: 0,1 г хинализарина в 100 мл 95% пого спирта [см. I. Kolthof, J. Am. Pharm. Assoc. 17,260 (1928)].

2. Для колориметрии (Be): 0,1 г хинализарина в 100 мл 2 H.NIL.

3. Для реакций на BOf~: 0,01 г хинализарина в 100 г H2S04 уд. в. 1,84 (см. 11,1).

4. Для реакций на Be: насыщенный раствор хинализарина в 95%-пом спирте.

.5. Для реакций на Be: свежеприготовленный раствор 0,05 г хинализарина в 100 мл 1 н. NaOH (см. XIII,3). '

6. Для реакций на Be: раствор 0,1 г хинализарина в 100 мл 95%-ного спирта.

7. Для реакций на Be: раствор 0,05 г хинализарина в 100 мл 0,1 н. NH4OH.

8. Для реакций на Ga, In, Т1: раствор 0,05 г хинализарина в 100 мл 25%-ного NH3.

9. Для реакций на Mg: раствор 0,01 -0,02 г хинализарин? в 100 мл 95%-ного спирта [см. F. Н a h n, Н. Wolf, G. Jiisrer, В. 57,1394 (1924)].

Хинализарин

147

10. Реактивная бумага (для реакций на А1): раствор 0,050 г хинализарина в 10 мл пиридина разбавляют 100 мл ацетона, пропитывают этим раствором фильтровальную бумагу и высушивают (см. 1,3).

Аналитическое применение хинализарина

Качественные реакции

I. Al 1. I. Kolthoff, Ch. Weekbl. 24, 447 (1927).

2. S. Trotman (в текстильных изделиях), Dyer Calico Printer 67, 459 (1Г32).

3. F. H a h n (микрометод, см. реактив 10), Mikroch. 11,39(1932) .

11. BO|~ 1. F. Feigl, P. Krumholz, Mikroch. Pregl-Festschrift

1929, 77.

2. H. Полуэктов, Mikroch. 18, 48 (1935).

3. G. Smith, Analyst 60, 735 (1935).

III. Be 1. G. Reinacker (в минералах), Z. anal. Ch. 88, 29 (1932).

2. См. V, 2.

3. T. Grosset, Ann. Soc. scient. Bruxelles, B. 53, 16 (1933).

IV. Ca 1. F. Hahn, B. 65, 207 (1932).

V. Ga 1. H. Willard, H. Fogg, J. Am. Ch: Soc. 59, 40 (1937).

2. А. В e n e d e 11 i-P i с h 1 e r, W. Spikes, Mikroch. 21, 268 (1937).

VI. In 1. А. Комаровский, H. П о л у э к т о в, Mikroch. 16,227

(1935).

2. G. Beck, Mikroch. Acta 27, 47 (1939). VII. Mg 1. E. Eegri we, Z. anal. Ch. 76, 354 (1929).

2. F. H a h n, Mikroch. Pregl-Festschrift 1929, 127.

3. J. С e r v i n k a, Ch. Listy 29, 35 (1935).

4. В. В rod а (в растительных клетках), С. 1936, I, 3375. VIII. Sc, Tl 1. E. Pietsch, W. Roman, Z. anorg. Ch. 220, 219 (1934).

IX. Th 1. См. X, I.

X. Zr 1. А. Комаровский, И. К о p e н м а н (также и редкие

земли), Z. anal. Ch. 94, 247 (1933).

Количественные определения

XI. Al 1. См. I, 1.

2. См. I, 2.

XII. В 1. G. Smith (малые количества), Analyst 60, 735 (1935).

2. 3. Мухина, А. Алешин (в стали), ЗЛ 11, 23 (1945).

3. Б. Генерозов (малые количества, в стали), ЗЛ 12, 25 (1946).

XIII. Be 1. H.Fischer (малые количества,), Wissensch. Veroffentl.

Siemens-Konzern 5,99, 119 (1926).

2. Н. F i s с h е г, Wissensch. Veroffentl. Simens-Konzern 8, 9 (1929).

3. H. Fischer. Z. anal. Ch. 73, 54 (1928).

4. В. H а з a p e н к о, ЗЛ 4, 296 (1935).

XIV. Се 1. L. Ob son, Е. de Turk, Soil Sci. 50, 257 (1940).

XV. Ga 1. См. V, 1.

2. См. V, 2.

XVI. Hf 1. См. XVIII, 1.

XVII. Mg 1. См. VII, 2.

XVIII. Zr 1. H. Lie bhaf sky, E. W i n s 1 о w, J. Am. Ch/60, 1776(1938).

1С*

148

Хинальдиновая кислота

XIX. Обзоры

1. P. Agostini, Annali ch. appl. 19, 1G4 (1929).

2. (Al, Mg, Be), Ch. Age 28, 411 (1933).

89. ХИНАЛЬДИНОВАЯ КИСЛОТА

Ray, Bose, Z. anal. Ch. 95, 400 (1932).

I. Получение хинальдина

Doebner-Miller, В. 14, 2816 (1881); 16,1664 (1883); 17, 1712 (1884).

В колбе емкостью 1,5 л смешивают 46,5 г анилина и 90 мл конц. НО. Колбу соединяют с мощным обратным холодильником, в фор-штосс которого вставлена капельная воронка, и помещают в

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
камин электрический светлый
Компания Ренессанс винтовые готовые лестницы цена - продажа, доставка, монтаж.
силиконовые новогодние наклейки на окна купить
концерт asking alexandria в москве 2016

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)