химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

.

5. J. D u b s к у, J. T r t i 1 e k, Ch. obzor 9, 203 (1934).

6. J. Dubsky, J. Trtilek, Z. anal. Ch. 96, 412 (1934).

Количественные определения

II. Bi 1. A. Majumdar (колориметрический метод), J. Indian Ch. Soc. 21,

347 (1944).

141

84. ФЕНИЛТИОГИДАНТОИНОВ.АЯ КИСЛОТА

\ )-N=C-S

-SCH2COOH CeH^OjNjS M 210,26

Eager, J. pr. Ch. [2], 16, 17 (1877).

Markwald, Neumark, Stelzner, B. 21, 3280 (1891).

Получение

Смесь из 12,6 г монохлоруксусной кислоты, 10,2 г NH4CNS, 12,0 г анилина и 62 мл метилового спирта помещают в круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, и 5 час. нагревают на кипящей водяной бане. После охлаждения осторожно декантируют желтовато-коричневую-жидкость и упаривают ее в фарфоровой чаше на водяной бане до обильного выделения кристаллов. Охладив массу, кристаллы отсасывают, дважды промывают небольшим количеством охлажденного метилового спирта, тщательно отжимают, промывают несколько раз водой и перекристаллизовывают сначала из небольшого количества метилового спирта, а затем из горячей воды.

Свойства. Фенилтиогидантоиновая кислота — бесцветное кристаллическое вещество со слабым характерным запахом; т. п. 178°. Легко растворима в горячем спирте, э'фире, кислотах; довольно легко растворима в горячей воде и метиловом спирте. Трудно растворима в холодном спирте; почти нерастворима в холодной воде. С NaOH дает очень легко растворимую натриевую соль. Разлагается при кипячении с разбавленной НС1.

Реактив

Раствор 2,5—3,0 г фенилтиогидантоиновой кислоты в 100 мл метилового спирта.

Аналитическое применение фенилтиогидантоиновой кислоты

Качественные реакции

I. Bi 1. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 9, 142, (1934).

II. Cu 1. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 10, 9, 29, 54 (1935).

III. Sb 1. A. Lassieur, C. r. 176, 1221 (1923).

Количественные определения

IV. Co 1. H. Willard, D. Hall, J. Am. Ch. Soc. 44, 2219 (1922),

2. H. Willard, D. Hall, J. Am. Ch. Soc. 44, 2226, 2237 (1922).

3. V. Cuvelier, Natuurw. Ttjdschr. 11, 131 (1929).

4. G. Gutzeit, Helv. Ch. Ac;a 12, 713, 829 (1929).

142

V. Cu 1. См. iV, 1.

2. См. IV, 2. VI. Sb 1. См. Ill, 1. VII. Разделение

1. См. IV, I (Со иг тяжелых .металлов).

2. См, IV, 2 (Со or 'I я ж слых металлов).

3. Н. Willard, D. Hal! (Си от дну nix метл.тав), J. Am. Ch. Soc. 44, 2253 (1922).

85. Ф'ЕНОЛ-2,4-ДИСУЛЬФОН08АЯ КИСЛОТА

C^OjSj M 254,23

И о у, Колориметрия, I, 125, 1935.

Chamot, Pratt, J.Am. Ch.'Soc. 31, 922 (1909).

Получение

В фарфоровом стакане растворяют 25 г бесцветного кристаллического фенола в 150 мл конц. H2S04, не содержащей нитратов. В полученный раствор при помсипоании прибавляют 75 мл олеума, содержащего 13°(0 SO,., смесь чтгоевают 2 часа на масляной бане, поддерживая температуру в пределах 95—100\ Образовавшуюся фе-нол-2,4-дисульфоновую кислоту не выделяют, а пользуются в качестве реактива полученным сернокислотным раствором ее.

Реактив

См. раздел „Получение".

Аналитическое применение фенол-2,4-дисульфоновой кислоты

Количественные определения

I. N (окислы) 1. I. Rice a rd, Е. Peterson, С. Bitting (окислы азота),

Rev. gen. matieres coloranles teinture 34, 262 (1930). II. NO7 1. I. Pauget, Bull. [4] 7, 449 (1910). III. NOJ" 1. H. Sprengel, Pogg. Ann. 121, 188 (1864).

2. A. Kekule, Z. Ch. 10, 199, 641 (1867).

3. A. Kekule, li. 2 33) (1869).

4. A. Grandval, II. Lajonx, t:. r. 101, 62 (1885).

5. A. Smith, Analyst If, 199 (1885).

6. A. Smith, Analyst 12, 50 (1887;.

7. D. Lin do, Cu. News 58. 1, 15, 2S (1888,.

8. S. Rideal (в питьевой аодс), Ch. News CO, 261 (1889).

9. A. Jon soh n, Ch. News 61, 15(iM)0). h. S. Rideal, J. Ch. Soc. 58, 83! (1*90).

П. A. Hazen, li. Clark (в ьоде), J. Am. Ch. Soc. 5, 301 (1891).

12. A. Hazen, H. Clark, J. Am. Ch. Soc. 14, 943 (1892).

13. A. Gill, J. Am. Ch. Soc. 16, 122, 193 (1894).

Фенолфталин \ I'd

III. NO - 14. F. Мое rk, Analyst 24, 222 (1Г99).

3 15. C. Moutanari, J. Ch. Soc. 82, 287 (1902).

16. F. Richardson, P. Hollings, .1. Soc. Ch.Ind. 22, 616(1903).

17. R. Та ti о с k, К. Thomson, J. Soc. Ch. Ind. 23, 429 (1904).

18. L. Andre w s, J. Am. Ch. Soc. 26, 338 (1904).

19. E. Chamot, D. P r u 11, J. Am. Ch. Soc. 31, 922 (1909).

20. J. Pauget, Bull. 7, 149 (1910).

21. R. Stewart, J. Greaves, J. Am. Ch. Soc. 32, 756 (1910).

22. Clianni I, 1). Pratt, J. Am. Ch. Soc. 32, 630 (1910).

23. J. Pauget, Z. anai. Ch. 50, 124 (1911).

24. F. Chamot, I). Pratt, H. Redfield, J. Am. Ch. Soc.33, 366 (1911).

25. E. С ham 6 t, D. Pratt (в воде), J. Am. Cli. Soc. 33, 331 (1911).

26. A. John soh 11, Ch. News 104, 235 (1911).

27. Ii. Silveslr (в сточных водах), J. Soc. Ch. Ind. 31, 95 (1912).

28. C. L i p m a 11, L. S li a г p (в почвах), Bidermann's Zentr. 42, 721 (1913).

59. I. S i Iber, Z. Uniers. Nahr. Genussm. 26, 282 (1913).

30. R. S t e w act, J. Greaves, Ch. News 108, 97 (1913).

31. F. Richardson, J. Soc. Ch. Ind. 33, 13 (1917).

32. M. Nichols (в водах с высоким содержанием солей), J. Ind. En«. Ch. 9, 586 (1917).

33. Н. "Nopes, J. Ind. Ensj. Ch. 11, 213 (1919).

34. R. Frederick, Analyst 44, 281 (1919).

35. C. G i m i n g h a m, R. Carter (в почвах), J. Agr. Sci. 13, 60 (1923j.

•36. H. Harper (в почвах), J. Ind. Eng. Ch. 16, 180 (1924).

37. G. F e г г e у (в углекислом висмутиле), Quart. J. Pharm. Pharmacol. 2, 205 (1929).

38. N. Mirny, Pr. Indiana Acad. Sci., A. 7, 108 (1938).

86. ФЕНОЛФТАЛИН (ДИОКСИТРИФЕНИЛМЕТАНКАРБОНОВАЯ КИСЛОТА)

X \-У Vooh

ЮН C2U! I10O4

31 320, 33

Thomas, Carpeniier, B. 172, 1082 (1921).

Получение

5 г фенолфталеина растворяют в 250 мл 20°/0-пого КОН, нагревают до кипения и к кипящему раствору постепенно прибавляют 2,5 г Zn-пыли или А1-нудры. Раствор кипятят до полного обесцвечивания, затем быстро фильтруют и подкисляют разбавленной НС1 (1:1) (конго). Выпавший фенолфталин отсасывают-, промывают холодной водой от С1~, отжимают и высушивают над H2S04 в эксикаторе, наполненном СОо. Препарат хранят в банке с притертой пробкой в атмосфере С02.

Свойства. Фенолфталин — белые иглы; т. п. 125°. Перекристал-лпзоиаиный из спирта плавится при 149 — 150'. (/ильная кислота.

144

Легко растворим в эфире и бензоле. Трудно растворим в холодном спирте и горячей воде. Очень мало растворим в холодной воде и лигроине.

Реактив

1. Насыщенный раствор фенолфталина в 95%-иом спирте.

2. Растворяют 0,5 г фенолфталина в 100 мл 1 н. NaOH, прибавляют избыток гранулированного Zn, нагревают на водяной бане до исчезновения красной окраски. Избыток Zn оставляют в реактиве (см. I, 3).

Аналитическое применение фенолфталина Качественные реакции

1. Си 1. P. Thomas, G. Carp en tie г, С. г. 173, 1082 (1921).

2. L. Rosenthaler, Mikroch. 2, 121 (1924).

3. I. Kolthoff, J. Lingane, Mikroch. Hans Molisch-Festschrift 1936, 274.

4. P. Thomas, Bioch. Z. 293, 396 (1927).

II. Fe(CN)g~ 1. Л. Кульберг (в присутствии СггО*~), ЖПХ 10, ИЗО (1937).

III. MnC>7 1. См. II, 1.

IV. Os

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Компьютерная техника в КНС Нева - купить телевизор за 10000 рублей - метро Пушкинская, Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.
концерт кис в олимпийском
заказать перевёрташи для номеров
чешская посуда купить в спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)