химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

. Fe 1. G. Deniges, Cr. 180, 519 (1925).

2. G. Denfges, Bull. Soc. pharm. Bordeaux 66, 8 (1928).

/4) АММОНИЙ «-НАФТИЛНИТРОЗОГИДРОКСИЛАМИН (НЕОКУПФЕРОН)

ONH,, *

c10h10O2N3 m 204, 20

Baudisch, Holmes, Z. anal. Ch. 119, 16 (1940).

I. Получение а-нитронафталина

C10H7NOa

Houben, Die Methoden der organisehen Chemie, IV, 127 (1927).

100 г нафталина растворяют в 600 г HNOs уд. в. 1,33 и оставляют на холоду в течение '3 — 4 дней. Выпавший а-нитронафталин отсасывают, промывают водой и сушат. Полученный препарат пускают в дальнейший синтез без очистки.

II. Получение неокупферона

50 г а-нитронафталина растворяют в двухлитровой склянке в 1300 мл 95%-ного спирта. Сосуд охлаждают до 0° и насыщают газообразным NHS до прекращения увеличения веса. Затем, продолжая охлаждение, через раствор пропускают быстрый ток H2S, пока

14

Анилид тиогликолевой кислоты

сосуд не наполнится золотистыми кристаллами сернистого аммония. Реакционную смесь оставляют 24 часа на холоду и выливают в 4— 5 л воды. Высадившийся а-нафтилгидроксиламин отсасывают и промывают водой, пока он не станет совершенно белым. Влажный осадок растворяют в 0,5 л эфира, отделяют водный слой и эфирный раствор фильтруют в литровую круглодонную трехгорлую колбу, которую погружают в охладительную смесь. В первый тубус колбы устанавливают мешалку, во второй пропускают газообразный NHg, а в третий газообразный этилнитрит (получение см. стр. 51, синтез диметилглиоксима). Вскоре выделяется объемистый белый осадок неокупферона. Его отсасывают и промывают эфиром. Очень важно сушить неокупферон в воздухе, содержащем немного NHS. Неокуп-ферон хранят в темной склянке.. Пробку следует обернуть фильтровальной бумагой, между слоями которой помещены кусочки (NH4)2C03. На холоду препарат устойчив в течение года.

Свойства. Неокупферон — белое или телесного цвета кристаллическое вещество, чувствительное к свету. Плавится при 125—126° с разложением. Растворим в метиловом спирте и воде. Нерастворим в эфире.

Реактив

Растворы 3—5 г неокупферона в 100 мл воды (подробности см. в оригинальных работах).

Аналитическое применение неокупферона

Количественные определения

1*1. О. Baud is ch, S. Holmes, Z. anal. Ch. 119, 241 (1940).

2. W. P г о d i n g e r, Organic reagents used in quantitative inorganic analysis, New York 1940.

5. АНИЛИД ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

NH SH C8H„®NS M 167, 22

Beckurts, Frerichs, J. pr. Ch. [2] 66, 174 (1902).

I. Получение анилида аминоформилмеркаптоуксусной кислоты

C6H5NHC0CHaSC0NH2 Jager, J. pr. Ch. [2] 16, 20 (1877).

18,6 г анилина растворяют в 1Q мл абсолютного спирта и к раствору прибавляют 12,2 г NH4CNS и 18,9 г монохлоруксусной кислоты.

* ©пределение и разделение тяжелых металлов.

Анилинбитартрит

15

Полученную смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником. Вскоре начинается реакция и жидкость закипает; одновременно выделяется газ (HCNS, ткга\). Нагревание продолжают до начала образования кристаллов, затем массу охлаждают, кристаллы отсасывают, промывают водой от С1~, отжимают между листами фильтровальной бумаги и перекристаллизовывают из горячей воды.

II. Получение анилида тиогликолевой кислоты

Анилид аминоформилмеркаптоуксусной кислоты обливают небольшим количеством конц. NH3, нагревают до полного растворения, фильтруют и подкисляют конц. НС1 (конго). Выпавший осадок анилида тиогликолевой кислоты фильтруют через глубокий нутч; для предохранения осадка от окисления нутч накрывают большой воронкой, через которую пропускают Ср2. В токе С02 осадок промывают водой до исчезновения реакции на С1~ и сушат над серной кислотой в эксикаторе, наполненном С02.

Свойства. Анилид тиогликолевой кислоты — белое, кристаллическое вещество; т. п. 111 — 112°. * Нерастворим в воде. Растворим в ацетоне.

Реактив

Свежеприготовленный раствор анилида тиогликолевой кислоты в ацетоне.

Аналитическое применение анилида тиогликолевой кислоты Качественные реакции

I. Со 1. Т. Ber sin (в присутствии элементов III группы), Z. anal. Ch. 85, 428 (1931).

6. АНИЛИНБИТАРТРАТ

Qnh2

снонссюн снонсоон

Сх>НиОвЫ М 243,21

Kunz, Hclv. Ch. Acta 16,259 (1933).

Получение

Растворяют 9,3 г анилина и 4,15 г винной кислоты в 1 л 48%-ного спирта.

16

Антраниловая кислота

Аналитическое применение анилинбитартрата Количественное разделение 1. К, Na 1. J. К и nz, Helv. Ch. Acta 16, 259 (1933).

7. АНТРАНИЛОВАЯ КИСЛОТА (о-АМИНОБЕНЗОЙНАЯ КИСЛОТА)

v у .-оон C,H,03N М137ЛЗ

Н оо g е w е г f f, vi n D о rp, Rec. trav. ch. Pays-Bas 10,4(1891). I. Получение фталимида

Laurent, A. 19, 47 (1*;"/).

50 г мелко истолченного фталевого ангидрида растворяют в избытке конц. NH3. Жидкость переносят в глубокую фарфоровую чашу и выпаривают досуха на водяной бане, после чего чашу закрывают воронкой и нагревают на голом огне до полного удаления Н20 и NH3 (прекращение посинения лакмусовой бумажки). Теплую массу измельчают, кипятят с водой, отсасывают нерастворившийся фталимид и сушат его при 200°.

II. Получение антраниловой кислоты

*, В стакане емкостью 0,5 л, снабженном мешалкой, растворяют 40 г NaOH в 200 мл воды и в этот раствор при охлаждении вносят 32 г Вг2 — получают NaBrO. Стакан помещают в охладительную смесь и при сильно работающей мешалке охлаждают раствор NaBrO До—10°; вводят 29,6 г фталимида, хорошо смешанного с АО мл охлажденной воды, и смывают остаток фталимида 20 мл охлажденной воды. Вынимают стакан из охладительной смеси и, когда между 0 и 10° реакционная смесь станет совершенно прозрачной, в нее при помешивании вносят 24 г мелко измельченного NaOH, причем температура достигает 40°. Подогревают реакционную смесь до 80°, охлаждают, прибавляют 64 мл конц. НС1, 30 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют на ночь. Затем отсасывают выпавшую антрани-ловую кислоту, промывают ее небольшим количеством ледяной воды и кристаллизуют из кипящей воды в присутствии активного угля. Антраниловую кислоту сушат на воздухе.

Антраниловая кислота

17

Свойства. Антраниловая кислота — белый или слегка кремовый кристаллический порошок, сладкого вкуса, способный возгоняться; т. п. 144— 145°. Растворимость: в воде 3,5 при 13,8° и очень хорошая при 100°; в 90°/0-ном спирте 1,07 при 9,6°; в эфире 1,605 при 6,8°; в сероуглероде 0,02 при 10,9°; в уксусноэтиловом эфире 1,169 при 10°. Щелочные соли антраниловой кислоты хорошо растворимы в воде; в концентрированных растворах они окрашены в желтоватый цвет, а в разбавленных растворах дают бело-голубую флюоресценцию.

Реактив

1. (См. XII, 1). Раствор 3 г антраниловой кислоты (т. п. 144— 145') в 22 мл 1 н. NaOH, имеющий светложелтую окраску, фильтруют и доводят водой до 100 мл. Раствор должен показывать очень слабокислую реакцию (лакмус), что достигают добавкой уксусной кислоты. Интенсивно окрашенный раствор непригоден. В хорошо закрытой темной склянке раствор стоек в течение 4 месяцев.

2. Для микрореакций (см. XII, 3): 1 г антраниловой кислоты {т. п. 144 — 145°) растворяют в 7 мл 1 н. NaOH (без избытка!), разбавляют водой, фильтруют, доб

страница 4
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
походные столики и стулья
световые короба на крышу автомобиля со сменой изображений
урна настенная ун-2
серебряный бор купить дом цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)