химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

м перемешивании медленно вводят раствор 14,5 г NaN02 в 50 мл воды. Раствор фенилдиазоний-хлорида при механическом перемешивании прибавляют в течение часа к охлажденной до 0° суспензии Na3AsOs, поддерживая температуру в пределах 4—5°. Во время указанной операции происходит выделение N2 и масса пенится, для устранения чего полезно прибавлять небольшие порции бензола. Когда весь фенилдиазоний-хлорид прибавлен, перемешивание продолжают еще час; смесь фильтруют и осадок промывают 50 мл холодной воды. Соединенные фильтраты выпаривают на голом огне до 150 мл и к горячему раствору после упаривания, окрашенному в темнобурый цвет, прибавляют при помешивании около 10 мл конц. НС1, пока не прекратится выделение смолистого продукта. Смолу отфильтровывают и к фильтрату очень осторожно прибавляют еще немного НС1. Если снова выделяется смола, ее отфильтровывают. Должен получиться прозрачный светложелтый раствор, из которого прибавлением 25 мл конц. НС1 осаждают фениларсоновую кислоту. Смесь оставляют на ночь, после чего осадок отсасывают и промывают 20 мл холодной воды, кристаллы растворяют в 50 мл кипящей воды, прибавляя 2 г активного угля, и горячий раствор фильтруют. Фильтрат охлаждают льдом, выпавшие кристаллы фениларсоновой кислоты отсасывают и сушат на воздухе.

Свойства. Фениларсоновая кислота — бесцветное кристаллическое вещество, разлагающееся при 154—158°. Очень легко растворима в горячей воде, довольно легко в холодной воде и в абсолютном спирте. Очень устойчива по отношению к окислителям и восстановителям.

Реактив

1. Раствор 10 г фениларсоновой кислоты в 100 мл воды.

2. Раствор 2,5 г фениларсоновой кислоты в 100 мл воды.

138

Фениларсоновая кислота

Аналитическое применение фениларсоновой кислоты Качественные реакции

I Nb 1. И Алнмарин, Б. Фрид (в минералах, шлаках и металлах), Mikroch. 23, 17 (1937).

II. Та 1. См. I, 1.

III. Th 1. P. Wenger, R. Duckert, Helv. Ch. Acta 25, 1110 (1942).

Количественные определения

IV. Bi 1. A. Majttmdar, J. Indian. Ch. Soc. 21, 119 (1944).

A. M a j u m d a г (объемный и микрометод), J. Indian Ch. Soc. 21, 187 (1944).

V. Cr 1.0. Ha eke, C. 1941, II, 2976.

VI. Nb 1. H. F u с k e, J. Da u bl and er, Techn. Mitt. Krupp (Forschungsber)

2, 174 (1939). 2. И. А ли марин, Б. Фрид, ЗЛ 7,913 (1938).

VII. Sn 1. J. Knapper, К. Graig, G. Chandleer, J. Am. Ch. Soc.

55,3945 (1933).

2. В. Сырокомскнй, P. Пильняк (весовой метод, малые количества), ЗЛ 6, 816 (1937).

3. И. Алнмарин, М. Вешенкова, ЗЛ 6, 644 (1937).

VIII. Та 1. См. VI, 1.

2. См. VI, 2.

IX. Th 1. См. X, 1.

2. Л. К а у ф м а н, ЖПХ 10, 1648 (1937).

3. P. Wenger, R. Duckert (микрометод), Helv. Ch. Acta 25, 1110 (1942).

X. Zr l.-A. Rice, H. Fogg, C. James, J. Am. Ch. Soc. 48, 895 (1926).

2. P. К1 i n g e r, O. S с h 1 i e s s m a n n (в железе, стали и сплавах), Arch. Eisenhiittenwes. 7, 113 (1933).

3. И. AJi имарии, О. Медведева (в минералах, горных породах и стали) ЗЛ, 11, 254 (1945).

XI. Разделение

1. A. Bruckl (Ti от Ga), Monats. Ch. 52, 263 (1929).

2. См. VI, 1.

3. IV, 1 (Bi от Tl, щелочных и щелочноземельных металлов, Ag, Cd, Со, Cu, Hg, Ni, Pb, Sn, Th, Zr).

82, ФЕНИЛГИДРАЗИН

<^^NHNHZ CeH,Nf м 108,14

Meyer, Lecco, B. 16, 2976 (1883). Fis с her, A. 190, 67 (1878).

Получение фенилгидразина с применением Na2SOg в качестве восстановителя дешевле приводимого ниже метода, однако последний технически проще.

Фенилгидразин

139

Получение

Раствор 40 г анилина в 400 мл конц. НС1 охлаждают до 0° и при энергичном помешивании к нему из капельной воронки прибавляют охлажденный до 0° раствор 40 г NaN02 в 200 мл воды. Одновременно растворяют 240 г SnCl2 ¦ 2Н20 в 400 мл конц. HQ, охлаждают этот раствор до 10° и в него при энергичном помешивании медленно прибавляют раствор феиилдиазонйй-хлорида. Тотчас выпадает хлоргидрат фенилгидразина, который через час отсасывают, промывают конц. НС1 и тщательно отжимают. Осадок помещают в банку и обливают его 20 мл 25°/0-ного NaOH. Выделившийся фенилгидразин в делительной воронке дважды экстрагируют эфиром, беря каждый раз по 50 мл. Эфирные вытяжки 12 час. сушат с помощью 30 г сухого NaOH, сливают жидкость, взбалтывают несколько минут со щепоткой активного угля и фильтруют в чашу. Эфир испаряют иа водяной бане, а остаток для удаления следов эфира несколько минут прогревают до 80—100°. Полученный фенилгидразин без дальнейшей очистки пригоден для аналитических целей.

Свойства. Фенилгидразин — жидкость от желтоватого до красно-коричневого цвета; т. к. 245,5°; уд. в. 1,097. Со спиртом, эфиром, хлороформом и бензолом смешивается во всех отношениях. Трудно растворим в холодной воде, несколько легче в горячей; почти нерастворим в горячих растворах щелочей.

Реактив

1. Для реакций на Мо и W: раствор 1,5 г свежеперегнанного фенилгидразина в 100 мл 50%-ной уксусной кислоты.

2. Для реакций па Мо: раствор 4,5 г фенилгидразина, 4,5 г конц. HaSO^t в 100 мл воды (см. II, 1).

3. Для реакций на Ag: 1 г фенилгидразина в 100 мл 95%-ного спирта.

Аналитическое применение фенилгидразина Качественные реакции

I. Ag 1. W. С о s t е а п и, Mikroch. 25, 170 (1939).

II. Мо 1. Е. Monti gnie, Bull. [4], 47, 128 (1930).

2. G. Tartarini (микрометод, в присутствии пирокатехина), Annali ch. appl. 23, 367 (1933).

3. C.Montelucci, M. G a m b i о 1 i, Metallurgia Ital. 25, 112 (1933).

4. C. Miller, Ch. Analyst 27, 9 (1938).

III. W. 1. См. II, 2.

2. См. II, 3.

Количественные определения

IV. Ag 1. См. I, 1.

V. Mo 1. H. M и л о с л а в с к и й, И. Вавилова (колориметрический ме-

тод), ЗЛ 5, 12 (1936).

140

Фенилмеркаптосульфотиобиазол

VI. Разделение

1. Е. Cam'pbell, W. Hess (Al от Fe), J. Am. Ch. Soc. 21, 776 (1899).

2. E. Allen (AI.ot Fc), J. Am. Ch. Soc. 28, 421 (1903).

3. J. Ishimaru (Al от Fe), Sci. Rep. Tohoky Imp. Univ. 1,25, 780 (1936).

83. ФЕНИЛМЕРКАПТОСУЛЬФОТИОБИАЗОЛ, КАЛИЕВАЯ СОЛЬ

(ВИСМУТОЛ II)

C„H5N,SaK и 264,41

Busch, В. 27, 2510 (1894).

Получение

К раствору 10 г фенилгидразина в 40 г спирта, находящемуся в колбе, прибавляют 12 г CS2; нагревают застывшую массу на водяной бане и добавляют к ней раствор 12 г КОН в 60 г абсолютного спирта. Присоединив обратный холодильник, нагревание продолжают еще 10 час. Отфильтровывают реакционную жидкость и оставляют ее охлаждаться.

Висмутол II (калиевая соль) выпадает в длинных кристаллах; при выпаривании маточника можно получить добавочную порцию кристаллов. Соль перекристаллизовывают из спирта или из небольшого количества воды.

Свойства. Висмутол II — бесцветное кристаллическое вещество; т. п. 240°. Растворим в воде 1:8 при 15°.

Реактив

Раствор 2,6 г висмутола II в 100 мл воды.

Аналитическое применение висмутола II Качественные реакции

I. Bi 1. J. Dubsky, А. О к а С, В. О к а С, J. Trtilek, Z. anal. Ch. 98, 184

(1934).

2. j. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 9, 142 (1934).

3. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 10, 203 (1934).

4. J. Dubsky, A. Oka J, Ch. obzor 9, 171 (1934)

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
новая рига недвижимость
taxibox.ru
заказ лимузига не дорого
изготовление рабочей одежды

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.05.2017)