химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

ырого толидина с спиртовым раствором 1 моля

! P. Т a u s i g, Monats. Ch. 25, 383, 1904.

о-Толидин 131

щавелевой кислоты. Выпавший оксалат отсасывают и растворяют в кипящей воде; этот раствор слабо подщелачивают, причем осаждается чистый о-толидин.

Свойства. о-Толидин белый или слегка красноватый кристаллический порошок; т. п. 129°. Хорошо растворим в спирте, эфире и ацетоне; плохо — в воде (1:300 при 100° и 1:7000 на холоду).

Реактив

1. Раствор 1 г о-толидина в 100 мл 95%-ного спирта.

2. Раствор 1 г о-толидина в 100 мл ацетона.

3. Для реакций на Аи: раствор 0,1 г о-толидина в 100 мл

3— 5°/0-ной НС1.

4. Для реакций на J2:раствор 0,6 г о-толидина в 100мл 95°(0-ного

спирта.

5. Для колориметрического определения С1.2:1,5 г о-толидина растирают в ступке с 7 мл 18— 19°/0-ной НС1 и растворяют в 200— 250 мл воды; разбавляют водой до 720 мл и добавляют 280 мл 7,5°/0-ной НС1 (см. XIV, 5 и 6).

Аналитическое применение о-толидина Качественные реакции

I. Ag 1. Л. Кульберг, С. Серебряный, ЖОХ 6,1335 (1936)

II. Au 1. W. Pollard, Analyst 44, 94 (1919).

Ш CI 1. W. Elviage (в молоке), Analyst 59, 170 (1934).

2 R. Scott (в воде), J. Am. Water Works Assoc. 26, 634 (1934).

IV Co 1. E. Brau (в присутствии диметилглиоксима), Rev. Fac.

Cienc. quim. La Platta 6, 65 (1933). V Cr 1. Л. Кульберг, Mikroch. 20, 343 (1936).

VI Cu 1. G. Spacu, Z. anal. Ch. 67, 31 (1925).

2. G. S p а с и, Bull. Soc. Stiinte Cluj. 3,16 (1926).

3. Л. Кульберг, Mikroch. 20,153 (1936).

VII. Ho02 1. Л. Кульберг, Л. M а т в с e в, ЖПХ 9, 754 (1936). VIII. J " 1. N. Lange, L. Ward (J,, J-, iOJ). J. Am. Ch. Soc. 74,

1000 (1925).

IX N07 1. P- P r i m о t (в воде), Bull, sciences pharmacol. 19, 546 (1912). X.Os04 J. Л. Кульберг (следы), ЖОХ 8,1138 (1938). IX. S2C12 I- g- H al st, B. 72, 1909 (1939).

XII. Сильные окислители

1. Л. Кульберг (следы), ЖПХ 10, ИЗО (1937).

Количественные определения

ХШ Ag 1 • Л. Кульберг, С. Серебря п ы й (в воде), Труды ИХТ

АН УССР, № 4, 37 (1937). XIV CU 1. J. Elems, S. Hauser, J. Ind. Eng. Ch. 5, 915 (1913).

2 J. Elems, S. Hauser, J. Ind. Eng. Ch. 6, 553 (1914).

3 О F о u s b e r g, J. Am. Water Works Assoc. 15, 706 (1924).

4. W. T i e d e man. J. Am. Water Works Assoc. 15, 391 1,1926).

132

XIV. Cln 5. E. T h с г i о u 11, J. Am. Water Works Assoc. 18, 125 (1927).

6. C.Boruff, S.Vellenge, R. Phelps,J. Am. Water Works Assoc. 20, 404 (1928).

7. F. Metrumb, W. К e n n y, J. New England Water Worts, Assoc. 43, 410 (1928).

8. C. Leu (в воде), J. Soc. Ch. Ind. 52, Trans. 245 (1933).

9. F. Daniels, Publ. Works 66, № 11, 26 (1935).

XV. CrOx 1. С. Лейбов, ЖПХ 10, 388 (1937).

XVI. Cu 1. G. Spacu, C. Macarovici (макро-и микровесовые ме-

тоды), Z. anal. Ch. 102, 350 (1935).

2. Л. Кульберг, Р.Лирцман (колориметрический метод), ЖОХ 5, 350 (1935).

3. Л. К у л ь б е р г, Р. Л и р ц м а и (в крови), Радяньска Мед. 3, 51 (1936).

4. Л. К у л ь б е р г, Р. Лирцман (в пищевых продуктах), Вопросы питания 3, 45 (1936).

0. Л. Кульберг (фотометром Пульфриха, в пищевых продуктах), Вопросы питания 5, 75 (1939).

XVII. 0-> 1. Т. McCruml, W. Kenny (растворенный, малые коли-

чества), J. Am. Water Works Assoc. 21, 400 (1929). XVIII. Pb 1. M. Болотов [(колориметрический метод, малые количе-

ства), Вопросы питания 6, 117 (1937). XIX. Разделение .

1. D. Lamb: с (МоО*- от WO?"), Analyst 68,74 (1943).

XX. Обзоры

1. R. Папу, Е. Rudge, J. Soc. Ch. Ind. 51;Trans. 64 (1Э32).

2. Л.( К у л ь б е р г, ЗЛ 7, 417 (1938).

79. УРАНИЛАЦЕТАТЫ КОМПЛЕКСНЫЕ (МАГНИЙ, МАРГАНЕЦ, НИКЕЛЬ, ЦИНК)

I, Магний-уранилацетат (МУЦ)

Mg (СН3СОО)2 (U02)3 (СН3СОО)6 C16H24023MgU3 М 1306,88

К о р е н м а н, Краткое пособие но качественному микрохимическому анализу, 25, М., 1935.

Заготовляют раствор 5 г ацетата уранила и 3 г ледяной уксусной кислоты в 25 мл воды и раствор 16,5 г ацетата магния и 3 г ледяной уксусной кислоты в 25 мл воды. Оба раствора смешивают и через 48 час. отфильтровывают осадок, выпадающий, если применяемые реактивы содержали следы Na.

II. Марганец-уранилацетат (МНУЦ)

Mn(CH3COO)2(U02),(CH3COO)9 C22H33028MnU3 М 1514, 62 Chang, С h a o-L un Tseng, С. 1934, II, 1958.

7 г ацетата урапила, 35 г ацетата марганца и 6 мл ледяной уксусной кислоты растворяют в 100 мл воды, нагревают до кипения и после охлаждения прибавляют 3 мл спирта; через несколько часов фильтруют.

Уранилацетаты

133

Ш. Никель-уранилацетат (НУЦ) Ni(CH9COO)a(UOa)s(CH8COO)B CjeHoiOajNiU,, М 1341,25 F eld stein. W a rjd, Analyst 56, 245 (1931).

7 г ацетата уранила, 20 г ацетата никеля и 5 мл ледяной уксусной кислоты растворяют при нагревании в 40 мл воды. После 24-часового стояния отфильтровывают выпавший осадок.

IV. Цинк-уранилацетат (.ЦУЦ) Zn(CHaCOO)a(UO3)8(CH3COO)0 Ci(iH2!022ZriUB М: 1347,94 Вариант А:

Kolthof, Z. anal. Ch. 70, 397 (1927).

Растворяют при нагревании 5 г ацетата уранила в 3 -г 30%-ной уксусной кислоты и разбавляют водой до 25 мл. Отдельно 'растирают 15 г ацетата цинка с 1,5 г 30°/0-ной уксусной кислоты и растворяют в 25 мл воды. Смешивают полученные растворы и прибавляют к ним каплю 1%-иого раствора NaCI. Через 24 часа выпавший осадок отфильтровывают.

Вариант Б:

МсСапсе, Shipp, Bioch. J. 25, 449 (1931).

Реактив весьма устойчив и рекомендуется для*- количественного «определения Na. Растворяют 5 г ацетата уранила в 25 мл кипящей воды, содержащей 2 мл ледяной уксусной кислоты. Отдельно растворяют 15 г ацетата цинка в 25 мл кипящей воды, содержащей. 0,5 мл ледяной уксусной кислоты. Смешивают кипящие растворы, нагревают полученную смесь до кипения и оставляют на ночь. Фильтруют раствор и смешивают его с равным объемом абсолютного.-спирта. Раствор оставляют на 48 час. при 0° и фильтруют при этой температуре. Сохраняют при комнатной температуре.

Аналитическое применение комплексных уранилацетатов Качественные реакции

1. Na 1. I. Kolthoff (МУЦ),"Pharm. Weekbl. 60, 125 (1923).

2. I. Kolthoff (ЦУЦ), Ch. Weekbl. 26, 2S4 (1929).

3. K- Monte qui, R. de Sad aba (ЦУЦ), Ann. Soc. Espan. Fi-sica Quim. 29, 255 (1931).

4. P. F el d s t e i n, A. Ward (НУЦ), Analyst 56, 245 (1931). .

5. E. Kahane (МУШ. Bull. [4] 53, 555 (1933).

6. T.Chang, Chao-Lun Tseng (МНУЦ), C. 1934, II, IPC9.

7. C. Greene (МУЦ), lnd, 8, 346 (1936).

8. F. Fcigi (ЦУШ, Ree. trav. ch. Pays-Bas 58, 471 (1939).

9. J. Dubsky (ЦУЦ), Ch. obzor 16, 140 (1940).

134

Уранилацстаты

Количественные определения

II. Li I. Р. А мании а (ЦУЦ), ЗЛ 9,28 (1940). III. Na 1. A. Blanc he tie re (МУЦ), Bull. [4] 33, 807 (1923).

2. II. Barenschcen, L. Messiner (МУЦ, колориметрический метод), Bioch. Z. 18, 308 (1927).

3. h. Barber, I. Kolthoff (МУЦ, весовой метод),! Am. Ch. Soc. 50, 1625 (1928).

4. См. I, 2.

5. E. К a 1 e у, C. F oulk (МУЦ), J. Am. Ch. Soc. 51, 1664 (1929).

6. E. Kale у (ЦУЦ), J. Am. Chem. Soc. 51,1965 (1929).

7. A. Grig a ut, A. Boutroux (МУЦ, в сыв

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул kf 1 купить
Фирма Ренессанс коврики для лестницы на липучках - продажа, доставка, монтаж.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)