химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

открывают трубку (давление) и содержимое ее обрабатывают 20%-ным NaOH (до интенсивной окраски с фенолфталеином). Основание осаждается в виде зеленоватого быстро застывающего масла, которое отсасывают на нутче со стеклянной ватой, промывают водой и сушат в эксикаторе над СаС12. Препарат очищают перегонкой из маленькой колбы Вюрца, снабженной фор-штоссом, собирая фракцию, переходящую в пределах 258—260°. Препарат хранят в темной склянке без доступа воздуха.

Свойства. Тетраметил-я-фенилендиамин— иглы; т. п. 51°; т. к. 260°. Очень легко растворим в спирте, эфире и ацетоне; легко— в лигроине; трудно — в холодной воде. Растворы реактива быстро окисляются на свету. Устойчив лишь ацетоновый раствор.

Реактив

Раствор 0,020 г тетраметил-я-фенилендиамина в 100 мл ацетона (см. I, 1).

Аналитическое применение тетраметил-я-фенилендиамина Качественные реакции

I. Ag, Cu, Fe, Hg 1. Л. Кульберг, ЖПХ 10, 567 (1937).

II. Оз 1. С. Arnold, С. Mentzel, В. 35, 1324, 2902 (1902). III. Os04 1. Л. Кульберг, ЖОХ 8, 1139 (1938).

128

Тиогликолевая кислота

76. ТИОГЛИКОЛЕВАЯ КИСЛОТА CH9SHCOOH C2H,AS М 92,11 К1 a s о n, Carlson, В. 39, 733 (1906).

Получение

Раствор 25 г монохлоруксусной кислоты в 125 мл воды при помешивании постепенно прибавляют к 240 мл 15°/0-ного водного раствора KHS (приготовление см. стр. 64), 15 мин. нагревают на водяной бане до 70 — 80° и прибавляют к раствору конц. водный раствор, содержащий 61 г ВаС12 • 2НаО и 23 мл 25°/0-ного NH3. Если з течение нескольких часов кристаллизация не наступает, то поти-ранием палочкой стенок сосуда и встряхиванием вызывают ее. Выпавшую соль тиогликолевой кислоты отсасывают, промывают водой и обрабатывают тройным по весу соли количеством 12%-ной H2S04. Выделившуюся тиогликолевую кислоту в делительной воронке трижды экстрагируют эфиром, беря каждый раз по 30 мл. Эфирный слой фильтруют, отгоняют эфир на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме при 16 мм, собирая фракцию, кипящую при 107—108°.

Свойства. Тиогликолевая кислота — маслообразная жидкость, смешивающаяся с водой, спиртом, эфиром. Легко окисляется на воздухе с образованием тиодигликолевой кислоты.

Реактив

1. Раствор 8 мл тиогликолевой кислоты и 16 мл 25°/0-ного NH3 в 100 мл воды.

Аналитическое применение тиогликолевой кислоты

Качественные реакции I. Fe 1. Е. Lyons, J. Am. Ch. Soc. 49, 1916 (1927).

Количественные определения

II. Fe 1. G. L е a v е 11, Е. Е 11 i s (в крови и молоке), Ind. 6, 46 (1934).

2. S. Т о m р s е 11 (в биологическом материале), Bioch. J. 28, 1536 (1934).

3. Н. Swank, М. Mellon, Ind. 10, 7 (1938).

4. J. Dubsky, V. Sindelar (изучение макро- и микрометодов), Mikroch. Acta 3, 258 (1938).

5. С. Mayr.A. Gebauer (изучение макро- и микрометодов), Z. anal. Ch. 116, 225 (1939).

6. R. Chirnside, C. Pritchard (в стекле), J. Soc. Glass Techno!. 23, 26 (1939).

7. R. Koenig, C. Johnson, J. biol. Ch. 142, 233 (1942). III. Обзоры

1. C.May r. A. Gebauer (отделение Fe от Al, Ca, Mg, Ti), Z. anal. Ch. 113, 189 (1938).

129

77. ТИОМОЧЕВИНА

(NH2)2CS CH4N2S M 76, 12 Claus, B. 6, 727 (1873).

Получение

30 г NH4CNS плавят в эмалированной чаше на голом огне, пока не появится мелко пузыристая желтая пена и не начнется бурное выделение NH3, CS2 и H2S. Температура при этом должна быть в пределах 165—170°. Через некоторое время реакционную массу охлаждают и к ней постепенно прибавляют холодную воду, избегая ее избытка. Массу тщательно растирают и не вступивший в реакцию NH4CNS извлекают встряхиванием с теплым спиртом. Остаток дважды перекристаллизовывают из воды, промывая ледяной дестил-лированной водой; сушат на воздухе.

Свойства. Тиомочевина—-белое кристаллическое вещество; т. п. 180°.

Почти нерастворима в холодном спирте и эфире; при комнатной температуре растворима вводе 1:11. Стабильность растворов тиомо-чевины зависит от чистоты препарата.

Реактив

1. Раствор 5 г тиомочевины в 100 мл воды.

2. Раствор 14 г нитрата тиомочевины в 100 мл воды.

3. Сухой препарат тиомочевины.

Аналитическое применение тиомочевины

Качественные реакции

I. Bi 1. С. Miller, Ch. Analyst 23, № 2, 8 (1934).

2. J. Dubsky, A. Oka с, В. О k а с, 2. anorg. Ch. 216, 386 (1934).

3. J. Dubsky, A. Okac, B. OkaC, J. Trtilek, z. anal. Ch. 98, 184 (1934).

4. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 9, 142 (193*).

5. A. Jilek, Ch. Listy, 14, 165 (1935).

6. F. Martillotti (в моче), Pediatria 44, 341 (1936).

II. Cd 1. G. Deniges, Bull. Soc. pharm. Bordeaux 76, 13 (1938).

III. Os 1. Л. Ч у г a e в, C. r. 167, 225 (1918).

2. См. IV, 1.

3. H. Fraser (микрометод), Am. Mineralogist 22, 1016 (1937).

IV. Ru ¦ 1. L. Wohler, L. Metz, Z. anorg. Ch. 138, 368 (1924).

2. B. Steiger, Mikroch. 16, 193 (1935). V. Se 1. P. Fali col a, Annali ch. appl. 17, 357 (1927).

2. M. Evans (микрометод), Am. Mineralogist 22, 1128 (1937).

VI. Те 1. P. Fali col a, Annali ch. appl. 17, 359 (1927). 9 Зак. 431. Л. M. Кульберг.

130

Тиомочевина

VII1 2

Количественные определения

VII. Bi 1. С. Mahr (колориметрический метод), Z. anal. Ch. 94, 161 (1933).

2. S. Tompsctt (в биологическом материале), Analyst 63, 250 (1938).

3. R. Petit, R. Mcraux (в Pb-Sn-сплавах), Ch. et Ind. 43, 629 (1940).

4. C. Mahri Ch. Ztg. 64, 479 (1940).

5. C. Miller, J. Ch. Soc. London 1941, 786. CrO2- 1. C. Mahr, H. О h Lj: (объемный метод), Z. angew. Ch. 52,238

(1939).

IX. Mn 1. C. Mahr, H. О h 1 e (MnO,, объемный метод), Z. angew. Ch. 52, 618 (1939).

X. Os l.S. San dell (колориметрический метод, следы), Ind. 16, 342 (1944).

XI. Pb 1. С. Mahr, H. О h 1 e (в присутствии других металлов), Z. anorg. Ch. 234, 224 (1937).

2. См. IX, 1 (Pb02, объемный метод).

3. См. VII, 4.

XII. TI 1. С. Mahr, Н. Ohle (в присутствиидругих металлов), Z. anal. Ch. 115, 254 (1939,).

XIII. Обзоры

1. P. F а 1 с i о 1 a, Ind. Ch. 5, 724 (1930). 78.1о-ТОЛИДИН

"*N \ )~V_/ Ш* ck"*n* М 312,28

' Neues Handworterbuch der Chemie, VIII, 521 (1913).

Получение

В 0,5-литровой колбе с обратным холодильником смешивают 50 г о-нитротолуола, 70 г 50°/0-ного спирта и 62,5 г Zn-пыли и нагревают на.водяной бане до кипения. При кипении и энергичном встряхивании из капельной воронки прибавляют 20,75 г смеси из 220 г 35°/0-ного NaOH, 50 мл воды и 175 мл спирта. После 3—4-часового нагревания восстановление заканчивается и содержимое колбы становится серым. Реакционную смесь упаривают и, хорошо охлаждая льдом, нейтрализуют ее 187,5—200 мл 2 н. НС1. Осадок отфильтровывают и при энергичном размешивании нагревают его с 750 мл воды до кипения, нейтрализуют НС1 (конго — слабо фиолетовый цвет). Жидкость фильтруют и о-толидин осаждают раствором 82,5 г глауберовой соли в 250 мл горячей воды. Полученный сульфат отсасывают; осадок тщательно смешивают с водой и обрабатывают 75 г кипящего 35°/0-ного NaOH. Выпавший о-толидин отсасывают и промывают холодной водой. Для очистки1 смешивают спиртовый раствор 1 моля с

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где можно купить гироскутер в краснодаре
участки до 100 тысяч рублей
ручки италия классика
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: PWS-406P-1R - отправка товаров из Санкт-Петербурга во все населенные пункты северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)