химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

оянии массу тщательно растирают, а затем размеши-

124

Сульфосалициловал кислота-5,2,1

вают с 75 мл ледяной воды. Через 17 мин. нерастворившуюся часть отсасывают и, не промывая, возможно лучше отжимают. Осадок размешивают с 250 мл. воды, нагретой до 65°, быстро доводят температуру до 60° и раствор немедленно фильтруют через воронку с обогревом (стеклянная воронка должна быть без кончика). Фильтрат ставят на ночь на лед. Выпавшие кристаллы соли Рейнеке отсасывают и сушат на воздухе.

Реактив

Раствор 1—3 г соли Рейнеке в 100 мл воды.

Аналитическое применение соли Рейнеке

Качественные реакции

I. Bi 1. J. Dubsky, А. О к а С, В. О к а С, J. Trtilek, Z. anal. Ch. 98, 184 (1934).

II. Cd 1. С. M ah г (дробный микрометод), Mikroch. Acta 3,300 (1938).

III. Cu 1. С. Mahr, Z. anorg. Ch. 225,386 (1935).

IV. Hg 1. С. M a h r, Z. anal. Ch. 104, 241 (1936).

Количественные определения

1. С. Mahr, H. О hie, Z. anal. Ch. 109, 1 (1937). 1. См. IV, 1.

1. См. IV, 1.

2. H. Крупень (малые количества), ЗЛ 7, 161 (1938).

3. Ф. Ферьянчич, М. Поликарпова (малые количества в минеральном сырье), ЗЛ 11, 740 (1945).

73. СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВАЯ КИСЛОТА-5,2,1

СООН

ООН C7H6OeS И 218,18

Prodinger, Organic reagents used in quantitative inorganic analysis, New York,. 1940.

Получение

50 г x. ч. салициловой кислоты в фарфоровой чаше емкостью 300 мл замешивают в кашицу с х. ч. H2S04 и нагревают на песочной бане, пока масса не станет жидкой и темнооранжевый цвет ее не перейдет в фиолетово-коричневый. Продукт охлаждают при непрерывном помешивании и растворяют его, медленно прибавляя воду. Для аналитических целей нет необходимости выделять кислоту в твердом состоянии. Полученный водный раствор нейтрализуют аммиаком до желто-зеленого цвета, подкисляют его несколькими каплями 2 н. H2S04 и доводят водой до 500 мл.

Очистка продажной сульфокислоты. Насыщенный раствор кислоты в 100°/0-ном спирте оставляют при комнатной тем-

v. сь

VI. Си VII. Hg

Тетраметилдиаминодифенилметан

125

пературе на несколько дней. Осадок отфильтровывают. Повторив эту операцию два-три раза, получают продукт, содержащий лишь следы золы.

Свойства. Сульфосалпциловая кислота-5.,2,1 — белое кристаллическое вещество, температура плавления которого изменяется при хранении. Свежевысушенная в эксикаторе над H2S04 кислота плавится около 200°. При кратком стоянии на воздухе температура плавления падает до 110°. Температура плавления продажной кислоты 108—113°. Сульфосалициловая кислота-5,2,1 хорошо растворима в воде, спирте и эфире.

Реактив

Раствор 1,5 г сульфосалициловой кислоты-5,2,1 в 100 мл воды.

Аналитическое применение сульфосалициловой кислоты-5,2,1 Количественные определения

I. Fe 1. Л. Л а п и и, В. К и л ь (колориметрический метод), Z. Hyg Infekt.

Krankheit. 112, 719 (1931). JS

2. F. Alt en, H. Weil an d, E. Hill, Z. anorg. Ch. 215, 81 (1933).

3. С. P о з а н о в, Г. Маркова, Я. Ф е д о т о в а (в фосфоритах и апатитах), ЗЛ 4, 639 (1935).

4. В. Пешкова, А. Е г о р о в (в фосфатах, малые количества), ЗЛ 4, 885 (1935). ;

5. И. 3 у с с е р, ЗЛ 8, 82 (1939).

6. Ж. Никитина, ЗЛ 9, 625 (1940).

7. И. Али марин, Б. Фрид, ЗЛ 10, 252 (1941).

8. В. Bencze, С. 1943, II, 548.

9. В. Кузнецов (колориметрический метод), ЗЛ 12, 278 (1 946).

II. Разделение

1. L. Moser, Е. Iranyi (Ti от Fe и Al), Sitzungsber. Akad. Wiss. Wien 131, Abt. B, 631 (1922).

2. L. M о s e x, А. В r u k 1 (TI от других металлов), Monats. Ch. 47, 709 (1927).

3. A. Czernotzky (Tl от Fe), Z. anal. Ch. 93, 348 (1933).

4. H. Holzer, E. Za us singer (Rh от других металлов), Z. anal. Ch. Ill, 321 (1938).

74. ТЕТРАМЕТИЛДИАМИНОДИФЕНИЛМЕТАН (ОСНОВАНИЕ АРНОЛЬДА)

W2N-<^^CH2-^^rBiehringer, J. pr. Ch. [2] 54, 240 (1896).

Получение

В колбе емкостью около 75 мл растворяют 10 г диметиланилина в 25 мл спирта и прибавляют 7,5 мл НС1 уд. в. 1,19; раствор

126

Тетраметилдиаминодифенилметан

охлаждают до комнатной температуры и постепенно при помешивании прибавляют к нему формальдегид в количестве, соответствующем 3,2 мл 40°/0-ного раствора. Реакционную смесь двое суток выдерживают в холодной ванне (около 10°), затем подогревают на водяной бане до 45—50° и остывший раствор вливают в 100 мл 30°/0-ного раствора ацетата натрия, охлажденного до 0°. Выпадает основание Арнольда, которое отжимают между листами фильтровальной бумаги и перекристаллизовывают из небольшого количества кипящего спирта.

Свойства. Основание Арнольда—бесцветный или голубовато-белый кристаллический порошок; т. п. 90—91°. Хорошо растворим в бензоле, эфире, хлороформе. Трудно растворим в холодном спирте; в воде почти нерастворим.

Реактив

1. Насыщенный на холоду раствор основания Арнольда в 2 н. уксусной кислоте.

2. Раствор 1 г основания Арнольда в 100 мл хлороформа.

3. Для реакций на Аи: раствор 0,5 г основания Арнольда и 1 г лимонной кислоты в 100 мл воды.

4. Для реакций на Мо04~ и VO4"": раствор 0,5 г основания Арнольда в 100 мл воды, содержащей 3,3 мл ледяной уксусной кислоты, фильтруют и по каплям добавляют 5°/0-ный NH3 до появления опалесценции.

5. Для реакций на Pb: раствор 0,5 г основания Арнольда в 10 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют водой до 100 мл.

Аналитическое применение основания Арнольда Качественные реакции

I. Au 1. R. Carney, J. Am, Ch. Soc. 34, 32 (1912).

II. Се 1. G. Mann ell i, Annali ch. appl. 32,356 (1942).

III. Cljs 1. См. VI, 2,

IV. Mn 1. A. T ril 1 a t, C. r. 136, 1205 (1903).

2. I. Till mas, H. Mildner (в воде), J. Gasbeleuchtung 57, 496, 523 (1914).

3. J. Dubsky, A. Lang er, Ch. obzor, 15, 11 (1940).

V. NH3 1. См. I. 1.

VI. 03 1. C. Arnold, C. Mentzel, B. 35, 2902 (1902).

2. A. Master man, Analyst 64, 492 (1939).

VII. Pb 1. См. IV, 1

2. F. Feigl, F. Ncuber (капельный метод), Z. anal. Ch. 62, 369 (1923).

3. M. Klostermann (следы, в биоматериале), Naturwissenschaf-ten 14, 1116 (1926V

4. S. Trot man (в текстильных изделиях), Dyer Calico Printer 67, 459 (1932).

5. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 9, 68 (1939).

VIII. V 1. M. Papfil, R. Gernatesko, Ann. sci. Univ. Jassy 16,526 . (1931).

Тетраметил-11-фенилендиамин

127

Количественные определения

IX. Мп 1. См. IV, 2.

2. Н. Willard, L. Greathouse, J. Am. Ch. Soc. 39, 2366 (1917).

3. См. X, 5.

4. R. Harry, J. Soc. Ch. Ind. 50, 796 (1931).

X. Pb 1. P. S ch m i dt (в токсикологии), Mikroch. 5, 8 (1927).

2. A. Netcke, P. Schmidt, M. Klostermann (следы). Dtsch. med. Wchschr. 52, 1855 (1927).

3. И. Петров, (Pb02), Ж. 60, 311 (1928).

4. См. VII, 4.

5. I. Ficklen, J. Soc. Ch. Ind. 50, 869 (1931).

XI. W 1. См. VIII, 1.

75. ТЕТРАМЕТИЛ-я-ФЕНИЛЕНДИАМИН

iCH^N-/ \-N(CH3}? M 164.24

Wnrster, B. 12, 527 (1870).

Получение

В толстостенную трубку запаивают 10 г диметил-я-фениленди-амина, 8 г конц. НС1 и 8 г метилового спирта. Трубку нагревают 5 час. в масляной бане при температуре 170—180° (защитные очки\), охлаждают, осторожно

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки для мебели в современном стиле
бутово трихолог
сколько стоят курсы дизайнера в москве
ящики для почтовых отделений производители

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)