химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

) и снова подвергают перегонке с водяным паром до тех пор, пока в дестиллят не перестанут переходить маслянистые капли. Де-стиллят, содержащий непрореагировавший фенол и салициловый альдегид, переносят в делительную воронку и дважды извлекают эфиром, беря каждый раз по 50 мл. Эфирный слой собирают в колбу Вюрца и эфир отгоняют на водяной бане. Остаток в течение часа

Салицилальдоксим

121

взбалтывают с двойным объемом 30°/0-ного NaHSOu. Выпавшее бисульфитиое производное отсасывают, хорошо отжимают и разлагают в стакане 5°/0-ной H2S04, нагревая па водяной бане до 40—50°. После охлаждения альдегид дважды извлекают в делительной воронке эфиром, беря каждый раз по 30 мл. Эфирные вытяжки переносят в коническую колбу, сушат их 2 часа безводным Na2S04 и фильтруют через сухой складчатый фильтр в небольшую колбу Вюрца. Эфир отгоняют на водяной бане и перегоняют салициловый альдегид, собирая фракцию, кипящую при 193—194°.

II. Получение салицилальдоксима

6,5 г салицилового альдегида растворяют в 105 мл 8°/0-ного NaOH, прибавляют 3,1 г кристаллического хлоргидрата гидроксиламина и нагревают 30 мин. на кипящей водяной бане, после чего жидкость охлаждают до 0° и подкисляют 80°/0-ной уксусной кислотой. При этом выпадает салицилальдоксим в виде масла, которое ' быстро кристаллизуется. Кристаллы отсасывают, промывают холодной водой от С1" и сушат на воздухе. Препарат в таком виде пригоден для аналитических целей. Однако он может быть перекристаллизован из горячего легкого бензина. Есть указания (см. III, 4), что нет необходимости применять готовый продукт. Рекомендуют к раствору 2,22 г салицилальдегида в 8 мл спирта прибавить раствор 1,27 г хлоргидрата гидроксиламина в 2 мл воды, разбавить полученную смесь спиртом до 15 мл и полученный раствор медленно вылить при постоянном помешивании в 225 мл воды, нагретой до 80°. Полученный раствор содержит около 1% реактива.

Свойства. Салицилальдоксим—белый или светлотелесного цвета кристаллический порошок; т. п. 57°. Хорошо растворим в спирте, хуже в петролейном эфире. Нерастворим в воде. Разбавленные вод-носпиртовые растворы реактива нельзя без разложения нагревать . выше 80°.

Реактив

1. 1 г салицилальдоксима растворяют без нагревания в 5 мл 95°/0-ного спирта и медленно выливают в 95 мл воды, нагретой до 80°. При этом салицилальдоксим частично выделяется в виде мелкой суспензии, но при встряхивании капельки масла быстро раство-ряются. Если полного растворения не наступает, то раствор продолжают встряхивать, а когда жидкость станет прозрачной, раствор кратковременно взбалтывают и фильтруют.

2. Для колориметрии (Fe) : раствор 0,1 г салицилальдоксима в 100 мл 95°/0-ного спирта.

Аналитическое применение салицилальдоксима

Качественные реакции

I. Си 1. F. Ер hr aim, В. 64,1215 (1931).

2. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 10, 9, 29 (1935).

122

Себациновая кислота

Количественные определения

II. Bi 1. J. Flagg, W. Turman, Ind. 12, 663 (1940).

III. Cu 1. W. Reil (микрометод), Mikroch. 9, 424 (1931).

2. W. R e i i (в присутствии Fe), Z. anal. Ch. 88, 38 (1932).

3. H. Riley, J. Ch. Soc. London 1933, 895.

4 E Azzarello, A. Accarrado (в белковых материалах),

Annali ch. appl. 23, 483 (1933). 5. S. Astin, H. Riley, J. Ch. Soc. London 1933, 314. 6 J.Grant (нефелометрический метод), Metall Ind. London

46, 457 (1935).

7. H. Swank, M. Mellon (в Al), Aluminium Non-ferrous Rev. 2, 155 (1937).

8. M Chambers (в Cu-Ni-сплавах), Ch. Analyst 26, 52 (1937).

9. L. Be if eld, D. Hawe, Ind. 11, 251 (1939).

10. E. Stengel, Techn. Mitt. Krupp (Forgshugsber.) 2, 87 (1939),

11. W. Turman, J. Flagg, Ind. 12, 738 (1940).

12. И. Шик, ЗЛ 10, 261 (1941).

13. M. Jean (в стали), Bull. 10, 201 (1943).

IV. Ni 1. См. Ill, 3.

2. См. Ill, 9.

V. Pb 1. M. Ishibashi, H. Kischi (весовой метод), Bull. Ch. Soc. Ja-

pan 10, 362 (1935). 2. W. Ligett, L. Biefeld, Ind. 13, 813 (1941).

VI. Pd 1. H. Holzer, Z. anal. Ch. 95, 392 (1933).

2. M. Gahide (оксидиметрический метод), Bull. Soc. ch. Belg. 45, 9 (1936).

VII. V 1. См. II, 1.

VIII. Zn 1. G.Pearson, Z. anal. Ch. 112, 179 (1938). 2. См. II, 1.

IX. Разделение

1. См. Ill, 3 (Cu от Ni).

2. См. Ill, 9 (Cu oiNi).

3. L. Biefeld (Cu от Cd), J. Ch. Educat. 18, 525 (1941).

4. L. Biefeld, W. Ligett (Cu от Pb и Zn), Ind. 14, 359 (1942).

X. Обзоры

1. J. F 1 a g g, W. T u r m a n, Ind. 12, 529 (1940).

71. СЕБАЦИНОВАЯ КИСЛОТА

СООН[СН2]ьСООН C10Hl8O4 M 202,24 W itt, В. 7, 219 (1874).

Получение

Касторовое масло смешивают с избытком 40°/0-ного NaOH, беря на 1 часть касторового масла 2 — 2,5 части раствора NaOH. Полученную смесь оставляют на 5—6 час. при 40°, после чего декантацией отделяют незначительную жидкую часть от твердой. Твердый остаток разминают стеклянным пестиком и по возможности быстрее высушивают. Сухой остаток помещают в железный котелок и нагревают при размешивании до тех пор, пока не исчезнет запах капри-

Соль Рейнеке

123

лового спирта (к этому времени смесь становится коричневой). Плав выливают в холодную воду и в присутствии активного угля растворяют при нагревании натриевую соль себациновой кислоты, фильтруют и осаждают ее НС1. Осадок себациновой кислоты отсасывают, промывают холодной водой до исчезновения кислой реакции (конго), хорошо отжимают и высушивают на воздухе.

Свойства. Себациновая кислота—бесцветное кристаллическое вещество; т. п. 133—133,5°. Хорошо растворима в этиловом спирте и эфире. 1 часть себациновой кислоты растворяется в 700 частях воды при 23°; в 240 частях при 51°; в 100 частях при 85° и в 50 частях при 100°,

Реактив

Насыщенный раствор себациновой кислоты в воде.

Аналитическое применение себациновой кислоты Количественные определения

I. Th 1. Л. Кауфман, ЖПХ 8, 1520 (1935).

2. Л. Кауфмаи, ЖПХ 9, 918 (1936).

3. Л. Кауфман, ЖПХ 10, 1648 (1937). II. Разделение

1. Т. Smith, С. James (от редких земель), Ch. News 105, 109

(1911) .

2. Т. Smith, C.James (от редких земель), J. Am. Ch. Soc. 34, 281

(1912) .

72. СОЛЬ РЕЙНЕКЕ

NH4[Cr(NH3).2(CNS)4] • Н20 C4H12QN-S4Cr М 306,40 Синтезы органических препаратов, IV, 85, М„ 1936,

Получение

В фарфоровой чаше емкостью 600—800 мл на колбонагревателе осторожно нагревают 80 г NH4CNS. Массу перемешивают термометром, заключенным в стеклянную трубку, до тех пор, пока соль частично не расплавится и температура не поднимется до 145—150°. Затем, продолжая помешивание, порциями по 1 г прибавляют хорошо растертую и измельченную смесь из 17 г (NH4)2Cra07 и 20 г NH4CNS. После прибавления 10 таких порций начинается бурная реакция и температура поднимается до 160°. Чашу снимают с нагревателя, и остальную часть смеси прибавляют с такой скоростью, чтобы в реакционной массе держалась температура 160°, слегка нагревая, если это будет необходимо. Общая продолжительность прибавления смеси 5—7 мин. Продолжая перемешивать массу, ее несколько охлаждают, соскабливая со стенок чаши приставший плав, и еще в горячем сост

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло 999
урна пепельница уличная оригинальная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)