химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

.м-сульфокислого калия

(C.H^N-L X-

-SOaK

М е л а у, Б у х е р е р, loc. cif.

В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой, термометром, погруженным в жидкость, и механической мешалкой, помещают 325 г олеума, содержащего 30°/0 SO... Содержимое колбы сильно охлаждают смесью льда с солью и при работающей мешалке из капельной воронки вносят 50 г диэтилани-лина с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 45°. Когда весь диэтиланилин прибавлен, колбу переносят на водяную баню, доводят температуру до 60° и нагревают при 60° до тех пор, пока проба реакционной массы после прибавления избытка 25—30°/0-ного NaOH не будет оставаться прозрачной. Реакционную смесь выливают в 1,5 л воды со льдом, нейтрализуют известковым молоком (лакмус), нагревают до кипения и отсасывают CaS04. К горячему фильтрату прибавляют К2С03 до слабощелочной реакция (лакмус) и в горячем состоянии фильтруют; фильтрат выпаривают на водяной бане досуха.

8 Зак. 431. ЭТ. М. Кульберг.

114 Родамин В

ш

II. Получение диэтил-лг-аминофенола

Мела у, Бухерер, loc. cit.

Сплавление удобно производить в медной бане, содержащей расплавленный антрацен, в которой подвешен никелевый тигель (или чаша) емкостью не менее 100 мл. В последний помещают 40 г КОН и 5 мл воды и устанавливают температуру внутри плава 250° (термометр в тонкостенной медной гильзе). Затем к плаву прибавляют 30 г мелко истолченного диэтиланилин-л-сульфокислого калия и хорошо перемешивают никелевым шпателем. Закрывают сосуд крышкой и 2 часа нагревают до 270—280° (температура внутри плава). Застывший плав растворяют в 600 мл воды, подкисляют НС1 (конго), фильтруют, нейтрализуют фильтрат КНС03 (лакмус) и насыщают его NaCl. Жидкость в делительной воронке дважды экстрагируют бензолом, беря каждый раз по 100 мл, сушат бензольный слой прокаленным КзС03, отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме.

III. Получение родамина В

Смешивают 8,5 г диэтил-л-аминофенола с 15 г фталевого ангидрида и на масляной бане нагревают в консервной банке емкостью 150—200 мл до 180° до тех пор, пока плав не затвердеет. По охлаждении плав мелко измельчают и при 50° обрабатывают 50 мл 10°/0-ного раствора Na2C03, жидкость декантируют и еще раз повторяют эту же операцию. Остаток переносят в ступку, тщательно растирают и кашицу при помощи 200 мл воды переносят в колбу, нагревают и при кипении добавляют НС1 до кислой реакции (конго). Охлаждают и осторожно сливают жидкость с осадка хлоргидрата родамина В, который кристаллизуют из небольшого количества. воды, слабо подкисленной НС1 (в случае необходимости фильтрат при кристаллизации несколько упаривают). Выпавшие кристаллы родамина В отсасывают и сушат на воздухе.

Свойства. Родамин В—красно-фиолетовое вещество. Легко растворим в спирте и в воде; растворы родамина В синевато-красного цвета. Разбавленные растворы сильно флуоресцируют.

Реактив

Раствор 0,01 г родамина В в 100 мл воды.

Аналитическое применение родамина В

Качественные реакции

I. Bi 1. G. Gutzeit, Helv. Ch. Acta 12, 713, 829 (1929).

2. В. Tougarinoff, Ann. Soc. scient. Bruxelles B. 50, 145 (1930).

Роданохромиат калия

115

I. Bi 3. T. G г os set, Ann. Soc. scient. Bruxelles, B. 53, 16 (1933).

4. C. Miller, Ch. Analyst 23, № 2, 8 (1934).

5. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 9, 142 (1934).

6. R. Jirko wsky, Ch. Listy 25, 254 (1937). II. Nb, Та 1. M. Шапиро, ЖПХ 11, 1028 (1938).

III. Sb 1. E. Eegriwe, Z. anal. Ch. 70, 400 (1927).

2. B. Tougarinoff, Ann. Soc. scient. Bruxelles, B. 50, 195 (1930).

3. См. I, 3.

4. В. Кузнецов, ДАН 52, 231 (1946).

IV. W 1. См. Ill, 1.

2. G. Heyne, Z. angew. Ch. 44, 237 (1931).

Количественные определения

V. Sb 1. W. Fredrick (малые количества), Ind. 13, 922 (1941). VI. W 1. F. В о x, Analyst 69, 272 (1944).

VII. Обзоры

1. P. Agostini, Annali ch. appl. 19, 164 (1929).

66. РОДАНОХРОМИАТ КАЛИЯ

K3[Cr(CNS)6] C6N6S6KsCr M 517,77 Mahr, Z. anorg. Ch. 208, 313 (1932).

Получение

15 г KCNS и 7,5 г CrCl3-6H20 растворяют в 30 мл дестиллированной воды, выпаривают на водяной бане досуха и тщательно растирают. Затем смесь переносят в круглодонную колбу с обратным холодильником и при нагревании экстрагируют абсолютным спиртом, беря его по 10—15 мл; смесь нагревают 15 — 20 мин. и сливают спиртовый экстракт. Эти операции повторяют до тех пор, пока новая порция спирта не будет окрашена в бледнорозовый цвет. Горячий раствор фильтруют; фильтрат упаривают досуха на водяной бане и снова экстрагируют абсолютным спиртом. Профильтрованную спиртовую вытяжку упаривают до обильного выделения кристаллов. После охлаждения выделившиеся кристаллы роданохромиата калия отсасывают, отжимают, промывают эфиром и сушат на воздухе.

Свойства. Роданохромиат калия — красное кристаллическое вещество. Растворим в воде и спирте. Нерастворим в эфире.

Реактив

Раствор 3 г роданохромиата в 100 мл 95°/0-ного спирта.

Аналитическое применение роданохромиата калия Качественные реакции

I. Bi 1. С. М a h г, Z. anorg. Ch. 208, 313 (1932).

2. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 9, 142 (1934).

116

РодизоновокисльСй натрий

Количественные определения

Н. Bi 1. С. Mali г, Z. anal. Ch. 120, 6 (1940).

III. Ni 1. R. Monte qui, J. Carrero, Ann. Soc. espaii. Fisica Quiin 31.242 (1933).

67. РОДИЗОНОВОКИСЛЫЙ НАТРИЙ

CANa, M 214,05

Губен, Методы органической химии, III, 2, 209, М, 1935.

Получение

5 г двунатриевой соли диоксивинной кислоты (получение см. стр. 106) растворяют в 150—200 мл кипящей воды и, продолжая кипятить раствор, прибавляют к нему 25 г 1 н. Na2S03 и 1 мл 5°/0-ного NaOH. При этом жидкость сперва становится желтой, затем фиолетовой, после чего начинается выпадение кристаллов. Прокипятив еще несколько минут, охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают сначала очень небольшим количеством ледяной воды, а затем абсолютным спиртом. Кристаллы высушивают на воздухе.

Свойства. Родизоновая кислота — бесцветное вещество; хорошо растворима в воде. Не плавится.

Натриевая соль — фиолетовые иглы. Умеренно растворима в воде.

Реактив

Раствор 0,1 г родизоновокислого натрия в 100 мл воды.

Аналитическое применение родизоновокислого натрия Качественные реакции

I. Ва 1. F. Feigl, Koll. Z. 35, 344 (1924).

2. F. Feigl (капельный метод), Mikroch. 2, 186 (1924).

3. I. Kolthoff, Pharm. Weekbl. 62, 1017 (1925).

4. M. Chambers, Ch. Analyst 27, 8 (1938).

5. F. Feigl, H. Suter, Ind. 14, 840 (1942).

II. Ca 1. F. Feigl, N. Brail i (идентификация CaSOa, косвенный метод),

Analyst 69, 76 (1944). III. Pb 1. См. I, 3.

2. F. Feigi, N. В rail i (в воде и химикатах, следы), Analyst 69, 147 (1944).

3. См. I, 5.

Ртутнороданистый аммоний

117

IV. Sr 1. См. I, 2.

2. См. I, 3.

3. См. I, 5.

Количественные определения

V. Pb 1. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 9, 68 (1934).

VI. В качестве индикатора

1. H. St re binge г, L. Zombory (титрование сульфатом Ва),. Z. anal. Ch. 79, 1 (1929).

2. M. Raeder (о

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
базальтовый утеплитель для пола
стенд уличный на ножках закрывающийся купить
стеллажи для торговли
заправка чиллера korf

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)