химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

Свойства. Цирконон — оранжевый кристаллический порошок. Легко растворим в воде и спирте.

Реактив

Раствор 1 г цирконона в 100 мл воды.

Аналитическое применение цирконона

Качественные реакции

I. Hf, Zr 1. В. Кузнецов, Труды Вс. конф. an. х. I, 81, 1939.

2. В. Кузнецов, ЖПХ 8, 1257 (1940).

Количественные определения

II. Zr 1. См. 1, 2.

no

Пикролоновая кислота

63. ПИКРОЛОНОВАЯ КИСЛОТА (1-я-НИТРОФЕНИЛ-3-МЕТИЛ-4-НИТРО-5-ПИРОЗАЛОН)

ОС. N 4N^

О

NO,

С10Нз08М4 М 264,20

S ten del, С. 1905, I, 1141.

Hugouneng, Flonce, Coutare, Bull. Biol. 7, 58 (1925). I. Получение ацетоуксусного эфира

CH3COCH2COOC2H5 Гаттерман, Виланд, Практические работы по органической химии, 192, М., 1932.

Уксусноэтиловый эфир 2 часа настаивают над СаС12 и перед началом работы перегоняют над СаС12 через сухой холодильник в сухую колбу Бунзена. В литровую круглодонную колбу помещают 250 г такого перегнанного уксусноэтилового эфира и к нему сразу прибавляют 26 г очищенного от корки и разрезанного на мелкие тонкие кусочки металлического Na, предварительно промытого этиловым эфиром. Колбу соединяют с косо поставленным обратным, холодильником и через 10 мин. помещают в теплую водяную баню, температуру которой поддерживают в таких пределах, чтобы эфир слабо кипел; нагрев продолжают 3 часа, после чего к теплой жидкости прибавляют смесь 70 мл ледяной уксусной кислоты и 80 мл воды до слабокислой реакции (лакмус); вводят равный объем насыщенного раствора NaCl и в делительной воронке отделяют водный слой. Верхний слой промывают, взбалтывая с небольшим количеством насыщенного раствора NaHC03. Отделяют верхний слой от нижнего, помещают в колбу Вюрца и, нагревая небольшим коптящим пламенем, отгоняют не вступивший в реакцию уксусноэтиловый эфир—фракция до 95°. Остаток жидкости фракционируют; при перегонке в вакууме при 80 мм давления собирают фракцию, кипящую при 100°; при перегонке без вакуума — при 175—185°.

II. Получение метилфенилпирозалона

0=CN „N N

Knorr, В., 16, 2597 (1883); Knorr, А. 238, 1147 (1837). 20 г свежеперегнанного фенилгидразина (см. стр. 139) смешивают в небольшой конической колбе, охлаждаемой водой, с 28 г свеже-

Пикролоновая кислота

111

перегнанного ацетоуксусного эфира. Через несколько часов сливают образовавшуюся воду, а маслообразный продукт конденсации 2 часа нагревают на кипящей водяной бане, бросив в колбу несколько кусочков пемзы. Теплую жидкость выливают в небольшое количество этилового эфира, выпавший осадок отсасывают, промывают небольшой порцией эфира и сушат на воздухе. Т. п. 127°.

III. Получение пикролоновой кислоты

26 г фенилметилпиразолона растворяют в 160 г HN03 уд. в. 1,42 или в соответствующем количестве более слабой, но с удельным весом не ниже 1,38; светложелтый раствор нагревают на водяной бане до начала реакции и сейчас же охлаждают холодной водой. Поддерживая охлаждением температуру 60°, реакцию ведут при энергичном и беспрерывном встряхивании до тех пор, пока образовавшаяся масса не превратится в кристаллы, которые отсасывают, промывают холодной водой и перекристаллизовывают сначала из кипящей 33°/0-ной уксусной кислоты, а затем из возможно меньшего количества спирта; препарат сушат на воздухе. Аналогично очищают продажный препарат.

Свойства. Пикролоновая кислота — желтый кристаллический порошок; т. п. 116,5°; разлагается при 125°. Растворима в спирте; растворимость в воде 1,2 при 17°. Следует отметить, что растворимость ее в сильной степени зависит от способа получения раствора [см. R. Dworzak, W. R е i с h-R о h г w i g, Z. anal. Ch. 86, 98 (1931)].

Реактив

1. 2,64 г пикролоновой кислоты растворяют на кипящей водяной бане при частом перемешивании в 500—800 мл воды. Через ночь фильтруют и доводят объем до 1 л.

2. Для реакции на Са, Th: раствор 0,528 г пикролоновой кислоты в 100 мл воды.

Аналитическое применение пикролоновой кислоты

Качественные реакции

I. Са 1. W. R е i с h-R о h г w i g, К. Dworzak, Z. anal. Ch. 86,127 (1931). 2. R. Fischer, Mikroch. 27 , 67 (1939).

II. Na 1. I. Vol mar, M. Leber, J. Pharm. Ch. [8] 17, 427 (1933).

III. Sr 1. См. I, 2.

Количественные определения

IV Са 1. P. Robinson, W. Scott, P. Lucock, Z. anal. Ch. 88, 417 (1932).

2. A. Bolliger (объемный метод), Austral. J. Exp. Biol. Med. Sci 13, 75 (1935).

3. D. Sly ke, F. Kre ysa (микрометод), J. biol. Ch. 142, 765 (1942). V. Mg 1. A. Bolliger (объемный микрометод), J. Prac. Roy. Soc. New-

' South Wales 69, 68 (1935). VI. Th 1. F. Hecht, W. Ehrmann, Z. anal. Ch. 100, 87 (1935). VII. Разделение

1. I. Volmar, M. Leber (отделение Li от щелочных металлов), J. Pharm. Ch. [8] 17, 366 (1933).

112

Пирокатехин

64. ПИРОКАТЕХИН (о-ДИОКСИБЕНЗОЛ)

I J СвНвОг М 110,11

Синтезы органических препаратов, I, 172, М., 1932.

Получение

12,2 г очищенного салицилового альдегида (стр. 120) растворяют в 100 мл 4%-ного NaOH и прибавляют к нему 124 г 3%-ной Н202. Смесь слегка темнеет и температура ее поднимается до 45—50°. Полученный раствор оставляют на сутки, а затем, подкислив несколькими каплями уксусной кислоты (фенолфталеин), выпаривают на водяной бане досуха. Остаток измельчают, нагревают почти до кипения с 50 мл толуола и смесь переносят на складчатый фильтр экстракционного аппарата. Последний состоит из конической колбы емкостью 200 мл со вставленной в нее на пробке стеклянной воронкой диаметром 50 мм, в которую помещают складчатый фильтр и плотно закрывают круглодонной колбой, играющей роль холодильника. Экстрацию продолжают 5 час, затем раствор охлаждают и сливают с выкристаллизовавшегося пирокатехина. Препарат отсасывают и высушивают на воздухе. Он достаточно чист для' аналитических целей.

Свойства. Пирокатехин—бесцветные или слегка окрашенные в розовый цвет кристаллы; т. п. 104—105°; т. к. 245°. Легко растворим в воде, щелочных растворах, бензоле, хлороформе, спирте и эфире.

Реактив

Для колориметрии (Fe): 1 г пирокатехина в 100 мл воды.

Аналитическое применение пирокатехина

Качественные реакции

1. М. Mellon, V. Morris, Pr. Indiana Acad. Sci. 35, 85 (1934).

1. L. Fernandes, Gazz. 55, 616 (1925).

1. A. Martini, Mikroch. 6, 63 (1928).

2. G. Tartarini (в присутствии анилина или других аминов), Ann. ch. appl. 23, 367 (1933).

3. A.Martini (в присутствии бензиламина), Mikroch. 12, 112, (1932).

1. S. Vagi, 2. anal. Ch. 66, 14 (1925). 1. N. Pike, I, Ficklen, I. Newell, B. 68, 1023 (1935).

1. См. Ill, 1.

2. Cm. Ill, 3

I. BO^

II. Ce

III. Mo

IV. N02

V. Ti

VI. V

Родамин В

113

VI. V

VII. w

VIII. Fe IX. О

3. L. Szebelledy, $1. Ajtai (каталитическая реакция), Mikroch. 26, 72 (1939).

1. См. III. 1.

2. См. Ш, 2.

3. См. Ill, 3.

Количественные определения

1. 11. Try Her, Z. Spiritusind. 55, 201 (1932).

1. К. Binder, R. Weinland, В., 46, 255 (1913).

(с,н5)

65. РОДАМИН В

(ДИЭТИЛ-ж-АМИНОФЕНОЛФТАЛЕИН)

N,

Cl

c28H31o3N2a

. M 479. 00

Me"J; Лу^11еР- Практическое руководство по химии красящих веществ, 220, М., 1928.

I. Получение диэтиланилин-

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы hr с трудоустройством
золушка мюзикл в москве 2016 купить билеты
замена гофр хонда
курсы визажа в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)