химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

фенилантидиазотата растворяют в 25 мл воды, прибавляют 1,25 мл конц. НС1, перемешивают, вводят 75 мл воды и фильтруют.

Аналитическое применение реактива Риглера Качественные реакции

I. NH^ 1. Е. Riegler, Ch. Ztg. 2, Rept. 307 (1897).

2. J. Dubsky, Ch. obzor 15, 140 (1940).

Количественные определения

II. NH3 1. И. Коренман (в воздухе), Z. anal. Ch. 90, 115 (1932).

60. ОЗАЗОН ДИОКСИВИННОЙ КИСЛОТЫ, НАТРИЕВАЯ СОЛЬ

СХ1

N=C—COONa

cieH,204N4Na,, М 370,28

С—COONa

Z i с g 1 с г, L о с h е г, В. 20, 836 (1887).

Получение нитровинной^кислоты, (азотнокислый эфир винной кислоты)

ch(ono2)cooh

ch(onoJcooh

Мела у, Бухерер, Практическое руководство по химии красящих веществ, 95, М., 1928.

Meyer, Jacobson, Lehrbuch der organischen Chemie, I, 2, 679, Leipzig, 1913.

20 г мелко растертой винной кислоты постепенно при энергичном перемешивании вносят в 54 мл дымящей HN03 уд. в. 1,52. После полного растворения, не прекращая перемешивания, приливают 54 мл конц. H2S04, причем происходит обильное выделение кристаллов

106

Озазон диоксивинной кислоты

нитровинной кислоты. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера с фильтром из тонкого листа асбеста, тщательно отжимают нитро-винную кислоту, растворяют в минимальном объеме охлажденной до 0° воды и сразу перерабатывают в натриевую соль диоксивинной кислоты.

II. Получение натриевой соли диоксивинной кислоты

HOOOHCOONal

| ЗН»0 HOCOH-COONaJ

Meyer, Jacobson, Lehrbuch der organischen Chemie, I, 2, 1207, Leipzig, 1913.

Полученный раствор нейтрализуют мелко растертым твердым Na2C03 до тех пор, пока метилфиолетовая бумажка, погруженная в раствор, не будет более менять свой цвет (рН = 2,5); затем прибавляют 50 мл насыщенного раствора ацетата натрия. Через сутки выпавший кристаллический диоксивиннокислый натрий отсасывают, промывают холодной водой и сушат между листами фильтровальной бумаги.

III. Получение натриевой соли озазона диоксивинной

кислоты

К раствору 15 г хлоргидрата фенилгидразина в 250 мл воды прибавляют раствор 10 г диоксивиннокислого натрия в 40 мл 18%-ной НС1 и 30 минут нагревают на кипящей водяной бане. Выпавший осадок озазона диоксивинной кислоты отсасывают, не менее пяти-шести раз промывают небольшими порциями спирта и высушивают на воздухе. Сухой препарат встряхивают в круглодонной колбе с таким количеством спирта, чтобы весь осадок был им пропитан, и прибавляют 10%-ный раствор NaOH в спирте, беря на каждый грамм сухого озазона 1,2\ мл раствора NaOH. При этом осадок сперва растворяется, но через некоторое время происходит выпадение натриевой соли. Ее отсасывают, хорошо промывают спиртом и высушивают на воздухе. Препарат применяют без дальнейшей очистки.

Свойства. Озазон диоксивинной кислоты — оранжево-желтое вещество; плавится с разложением при 200°. Легко растворим в теплом спирте и ледяной уксусной кислоте; в воде растворим плохо.

Натриевая соль — светложелтый кристаллический* продукт; плавится с разложением при 250°. Растворима в 50 частях холодной воды и почти нерастворима в спирте.

Реактив

Озазон диоксивинной кислоты применяют в сухом виде.

Оксанилтиамид

Ю7

Аналитическое применение натриевой соли озазона диоксивинной кислоты

Качественные реакции

I. Са 1. G. Gutzeit, Helv. Ch. Acta 12, 713, 829 (1P29).

2. Ch. Age 28, 411 (1933).

3. F. Feigl, Rec. trav. ch. Pays-Bas, 58, 471 (1939).

II. Обзоры

1. J. Dubsky, Ch. obzor 16, 123 (1941).

61. ОКСАНИЛТИАМИД

(^NHCOCSNH, C8H8ON2S M 180.22

Reissert, B. 37, 3715 (1904).

Получение этилового эфира щавелевой кислоты СООС2Н5

iooc-jHs

Органические синтезы, I, 269, М. 1932.

В фарфоровую чашу емкостью 200—250 мл помещают 50,4 г щавелевой кислоты и, время от времени перемешивая, нагревают ее на водяной бане 6—8 час. до полного удаления кристаллизационной воды (потеря в весе 14,4 г). Собирают прибор по схеме, изображенной на рис. 3. В колбу 1 помещают 100 мл абсолютного спирта и обезвоженную щавелевую кислоту и нагревают смесь на масляной бане, имеющей температуру 110—125°. В колбу 2 помещают 50 мл абсолютного спирта и 40 г свежепро-каленного К2С03 и нагревают в масляной бане при 95—100°. Вся операция продолжается 5 час, после чего избыток спирта из колбы / отго- Рис. 3.

няют, а щавелевый эфир перегоняют

в вакууме при 21 мм давления; собирают фракцию 98 —100° (что соответствует 182—186° при давлении 760 мм).

108

Оксанилтиамид

II. Получение этилового эфира оксаниловой кислоты

( VlHC

^_^ 1СООООСгН5

Klingcr, Л. 184, 263 (1877).

В небольшой круглодонной колбе с обратным холодильником на масляной бане кипятят 5 час. смесь 19,2 г щавелевоэтилового эфира и 17,6 г анилина. Полученную массу 5—10 мин. кипятят с небольшой порцией 96°/0-ного спирта, спиртовую вытяжку декантируют и, добавив свежий спирт, повторяют операцию кипячения и т. д. до окончания извлечения (контроль: спиртовая вытяжка при разбавлении водой должна давать лишь слабую муть). Спиртовые экстракты фильтруют и при помешивании сильно разбавляют водой; выпавший осадок отсасывают, промывают водой и сушат. Температура плавления продукта после многократной очистки 66—67°.

Ш. Получение фенилоксанида

\^7)хнсосо\нг

Re issert, В. 37, 3715 (1904).

Раствор 30 г этилового эфира оксаниловой кислоты в 60 г спирта нагревают до кипения и, продолжая кипятить, вносят 12г 30°/0-ного NH3, охлаждают и выпавший фенилоксанид отсасывают, промывают водой и сушат на воздухе.

IV. Получение оксанилтиамида

25 г фенилоксанида и 250 мл ксилола нагревают в круглодонной колбе с обратным холодильником на масляной бане до кипения, добавляют 13,5 г мелко измельченного P2S5 и кипятят еще полчаса, после чего сейчас же отсасывают осадок и промывают его горячим ксилолом. Фильтрат охлаждают, выпавший оксанилтиамид отсасывают, сушат и кристаллизуют из небольшого количества спирта.

Свойства. Оксанилтиамид — желтоватое кристаллическое вещество. Легко растворим в ацетоне и ледяной уксусной кислоте, несколько хуже в спирте, эфире, бензоле и хлороформе.

Реактив

Раствор 1 г оксанилтиамида в 100 мл 95%-ного спирта.

2-Окси-5-метилазобензол-4-сульфокислота

109

Аналитическое применение оксанилтиамида Качественные реакции

I. Cd, Cu, Hg, Ni 1. A. Majumdar, Sci. and Cult. 4, 599 (1939).

62. 2-ОКСИ-5-МЕТИЛАЗОБЕНЗОЛ-4-СУЛБФОКИСЛОТА (ЦИРКОНОН)

N*N-/ \ C13H1204N2S M 292,30

CH,

No 1 ting, Kohn, B. 17, 355 (1884).

Кузнецов, ЖПХ 8, 1260 (1940).

Получение

К раствору 4,33 г сульфаниловой кислоты "и 1,4 г Na2C03 в 100 мл воды прибавляют раствор 1,73 г NaN02 в 13 мл воды, а затем быстро вводят 20 мл НС1 уд. в. 1,12. Суспензию соли диазония приливают при перемешивании к эмульсии 2,65 г свежеперегнанного га-крезола в растворе 6 г Na2C03 в 75 мл воды, перемешивают полчаса и прибавляют по каплям 12,5 мл 25%-ного NaOH. Фильтруют; к фильтрату прибавляют HCI уд. в. 1,12 до кислой реакции (конго) и 30 г NaCI.

Осадок отсасывают, хорошо отжимают, два раза перекристаллизовывают из подкисленного 8%-ного раствора NaCI и один раз из воды, подкисленной НС1.

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
потолочные колонки для кинотеатра
thomas ножи цена сантоку
детские ортопедические матрасы купить в москве недорого
купить дверцу для холодильника атлант мхм-1733-03

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)