химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

: 0,01 г ализарина в 100 мл 95%-ного спирта.

10

Ализарин

Аналитическое применение ализарина Качественные реакции

I. Al 1. F. Feigl, R. Stern, Z. anal. Ch. 60, 9 (1921).

2. P. L a i d 1 о w, W. P а у n e, Bioch. J. 16, 494 (1922).

3. F. Feigl, Koll. Z. 35, 344 (1924).

4. B. To u garinof f, Ann. Soc. scient. Bruxelles B.50 145 (1930).

5. J. Stone, lnd. 3, 325 (1931).

6. O. Chiadi (микрометод), Rev. Fac. Cienc. quim. La Plalta 12, 117 (1939).

7. E. Никитина (в электроне и магнии, капельный метод), ЗЛ И, 231 (1945).

II. Са 1. V. Grandis, С. Mainini, Atti R. Accad dei Linei (Roma)

[5] 9, 1, 280 (1900). 2. См. I, 2.

HI. F 1. F. Feigl (ализаринцирконовым лаком), Mikroch. 7, 10 (1929).

2. E. В a г о n i (в химическом стекле, ализаринцирконовым лаком), G. Farmac. Ch. Sci. Affini 82, 277 (1933). IV. Ga 1. H. Полузктов, Mikroch. 19, 164 (1936).

V. In 1. А. Комаровский, H. Полузктов, Mikroch. 16, 227 (1935).

VI. Mg | 1. См. I, 4.

VII. NH+ 1. H. F rings, J. Ch. Educat. 21, 460 (1944). VIII. Th 1. См. VIII, 1.

IX. Ti 1. F. P a v e 1 k a, Mikroch. 4, 199 (1926).

X. Zr 1. I. de Boer, Ch. Weekbl. 21, 404 (1924).

2. См. VIII, 1.

Количественные определения

XI. Al 1. А. Ш апов а л енк о (капельный метод), ЗЛ 2, 17 (1933).

2. А. Б а б к о (колориметрический метод), Научные записки

Киев. гос. унив., Химсборник 1, 163 (1935). 3 2 " 59 ^ f936°) НауЧНые записки Киев- гос- Унив., Химсбориик

4. G. Gad (колориметрический метод, в воде), С. 1939, 11,2574.

5. А. Баб к о (колориметрический метод), Научные записки Киев. гос. унив., Сборник 3, 49 (1910).

XII. Са 1. P. L a i d 1 о w, W. Payne, Bioch. J. 16, 494 (1922).

XIII. F l.O. Srnidt, H. Dutsher (ализаринцирконовым лаком) lnd

6, 61 (1934). '

2. M. Райнес, С. Казачков а (в воздухе, ализаринцирконовым лаком), ЖПХ 13, 153 (1940).

3. F. No Ike (объемный метод, ализаринцирконовым лаком) Z. anal. Ch. 121, 81 (1941). f f /,

4' ,Wj4^mar' C- Seegrniller (ализаринцирконовым лаком) lnd. 13, 901 (1941). ;

5. H. Тагеева (ализаринцирконовым лаком, в природных водах), ЖПХ 15, 56 (1942). н

6'Гб1^(1942) 6 Г ^ализаРИнциРконовым лаком). Z. anal. Ch. 124,

XIV. Fe J. См. XI, 5.

XV. Hf 1. См. XVI, 1.

XVI. Zr 1. H^I lebhafsky, E. Winslow, J.Am. Ch. Soc. 60, 177,

Ализарин S

11

2. АЛИЗАРИН S (1,2-ДИОКСИ-З-СУЛЬФОАНТРАХИНОН, НАТРИЕВАЯ СОЛЬ)

CmH707SN» M 342,25

Lassar Kohn, Arbeitsmethoden fur organisch-chemischen Laboralorien, Spezielteil, 1096, Leipzig, 1907. Graebe, b. 12, 571 (1879). Perger, J. pr. Ch. [2], 18, 173 (1878).

Получение

25 г ализарина и 150 г олеума, содержащего 20°/0 S03, смешивают в фарфоровом стакане емкостью 250 мл и нагревают на масляной бане при 140—150° до тех пор, пока проба реакционной массы не будет целиком растворяться в воде. Массу выливают в 500— 750 мл воды, охлаждают, фильтруют и к прозрачному фильтрату при хорошем перемешивании осторожно прибавляют РЬС03 до пре-кращения выделения СОа. Отсасывают PbS04 и остатки S04 осторожно осаждают раствором уксуснокислого свинца. Фильтруют; фильтрат насыщают HaS, отсасывают PbS и фильтрат выпаривают на водяной бане досуха. Полученный остаток растворяют в 50—75 мл воды и отфильтровывают не вступивший в реакцию ализарин. Для более полного удаления ализарина фильтрат встряхивают в делительной воронке с эфиром. Водный слой отделяют, упаривают на водяной бане до небольшого объема и насыщают хлористым натрием. Жидкость оставляют на сутки в прохладном месте, отфильтровывают натриевую соль и перекристаллизовывают ее из кипящего спирта.

Свойства. Ализарин S — оранжево-желтый порошок. Растворим в воде и спирте. Нерастворим в эфире.

Реактив

1. Для качественных реакций: раствор 0,5 г ализарина S в 100 мл воды.

2. Для количественного определения: раствор 0,1 г ализарина S в 100 мл воды.

Аналитическое применение ализарина S

(в библиографию не вошли применения ализарина S в качестве адсорбционного и ацидиметрического индикатора)

Качественные реакции

I. Al 1. F. A t а с k, J. Soc. Ch. Ind. 34, 936 (1915).

2. К. Н е 11 е г, Р. К i u m h о 1 z, Mikroch. 7, 213 (19291

12

Аллоксантин

I. Al 3. S. Ttotman (в текстильных изделиях), Dyer Calico Printer 67. 459 (1931). 4. X. Починок, ЖПХ 6,948 (1933). II. В 1. L S с e,b e 11 ё d y, S. T a n a y, Z. anal. Ch. 107, 26 (1936)

III. Be 1. H. Fischer, Z. anal. Ch. 73, 45 (1922).

IV. F 1. См. VIII, 1 (применяют ализаринцярконовын лак).

V. Hf 1. См. VIII, I.

VI. Li 1. J. Dubsky, Ch. obzor 15, 140 (1940).

VII. Pb 1. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 9, 68 (1934).

VIII. Zr 1. J. de Boer, Rec. trav. ch. Pays-Bas 44, 1071 (1925).

Количественные определения

IX. Al 1. A. Stock, P. Praetorius, O. Pries (в присутствии Be), В. 58, 157 (1925).

2. F. Baldwin (в воде), Water-Works Sewerage 77, 311 (1930).

3. См. I, 3.

4. A. M у с с а к и н, ЗЛ 3, 1085 (1934).

5. А. М у с с а к и н, Z. anal. Ch. 105, 351 (1936).

X. Be 1. S. A to, Scicnt. Papers Insi. Physiol. Ch. Res. 14, 287 (1930). XI. F 1. J. de Boer, J. В as art (объемный метод), Z. anorg. Ch. 152, 213 (1926).

2. N. T a e v i t i e (ализаринатом тория, в природных водах), Ind. 15, 620 (1943).

XII. Обзоры

1. P. Agostini, Annali ch. appl. 19, 164 (1929).

2. F. Germuth, C. Mitchell, Am. J. Pharm. 101, 46 (1929).

3. АЛЛОКСАНТИН

NH—CO CO-NH

(^OH но4,

CO C<~0-^C CO c8Hb0sN4 M 302,16

NH-CO CO-NH

Фишер, Виготовлошш оргашчних препарапв, 49, Киев, 1930.

Получение

7,5 г тонко измельченной мочевой кислоты помещают в колбу емкостью 100 мл и обрабатывают 12,6 мл HCI уд. в. 1,19 и 20 мл воды. Смесь нагревают до 30° и к ней медленно прибавляют 2 г мелко растертого КСЮ3 (осторожно при растирании!). Эта операция продолжается 25 мин. Почти вся мочевая кислота при этом переходит в раствор. Раствор фильтруют через складчатый фильтр и к фильтрату прибавляют еще 15 мл воды. Охлаждая полученный раствор смесью соли со льдом, пропускают через реакционную смесь сильный ток H2S до насыщения. При этом сперва выпадает аморфная S(

Аммоний а-нафтилнитрозогидроксиламин

13

а затем совместно с ней аллоксантин. Весь выпавший осадок отсасывают и промывают его ледяной водой. Массу с фильтром помещают в стакан или коническую колбу, обливают 50 мл воды, кипятят 5—10 мин. Горячий раствор отфильтровывают от серы и остатков фильтра. При охлаждении фильтрата аллоксантин выпадает в виде хорошо образованных белых призм, которые отфильтровывают и высушивают на воздухе.

Свойства. Аллоксантин — белое, кристаллическое вещество; т. п. 170°. Хорошо растворим в растворах щелочей. Мало растворим в спирте, эфире и воде.

Реактив

Раствор 0,1 г аллоксантина в 100 мл 1 н. NaOH.

Аналитическое применение аллоксантина

Качественные реакции

I. ^| 1. J. Dubsky (микрометод), Ch. obzor 8, 71, 93 (1933).

II. NH3 1. J. Menke, Ch. Weekbl. 15, 868 (1918).

Количественные определения

III

страница 3
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
2х сторонний панель кранштейн цена
Стулья Черный
Подставки под горячее Joseph Joseph
вран9-080-ду400 цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)