химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

5. J. Stone, Ch. Analyst 19, № 3, 6 (1930).

6. J. Dubsky, A. Oka i, Ch. Listy 24, 492 (1930).

7. J. Stone, lnd. 3, 325 (1931).

8. Ch. Age 26, 459 (1932).

9. P. Patrlzietti, Rev. Centra Estud. Farraac. Bioquim 25,5(1931).

10. I. Newell, N. Pike, J. F i с к I e n, Z. anorg. ch. 225, 281 Л.935)

11. C. Greene, Ind. 8, 346 (1936).

12. I. Mehlig, R. Johnson, Ind. 12, 30 (1940).

55. л-НИТРОДИАЗОАМИН ОБЕНЗОЛ (КАДИО H)

Q2n^ ^—n=*n—nh—^ ^ C^IVWj m 242,23

N 0 11 i n g, Binder, B. 20, 3014 (1887).

Получение

Раствор 6,9 г я-нитроанилина в 25 мл HCI (1:1) выливают на 50 г мелко истолченного льда и прибавляют раствор 4 г NaNO., в 13 мл воды. Приготовляют эмульсию 4,65 г анилина в 30 мл раствора, содержащего 17,2 г ацетата натрия, и при взбалтывании прибавляют ее к раствору соли диазония; через час отсасывают выпавшее диазоаминосоединение, промывают его ледяной водой, сушат на воздухе и перекристаллизовывают из кипящего бензола.

Свойства. Кадион — оранжево-желтое кристаллическое вещество; т. п. 148° (при более высокой температуре взрывает). Растворим в спирте и бензоле. Нерастворим в воде.

Реактив

Раствор 0,02 г кадиона в 100 мл 95%-ного спирта, к которому прибавлен 1 мл 2 н. КОН.

Аналитическое применение кадиона

Качественные реакции

I. Cd 1. F. Dwyer, J. Austral. Ch. Inst. 3, 184 (1936).

2. F. Dwyer, J. Austral. Ch. Inst. 4, 26 (1937). II. Mg 1. См. I, 2.

2. F. Dwyer, J. Austral. Ch. Inst. 5, 149, 197 (1938).

Количественные определения III. Cd 1. C. Miller, J. Ch. Soc. London, 1941, 786.

а-Нитрозо-f,-нафтол

56. а-НИТРОЗО-,3-НАФТОЛ NO

едо^ м 173.16

Синтезы органических препаратов, I, 148, М., 1932.

Получение

В горячем растворе 2,8 г NaOH в 120 мл воды растворяют 10 г ^-нафтола (можно технического). Переливают полученный раствор в круглодонную колбу емкостью 500 мл, охлаждают до 0° смесью льда с солью, вносят 5 г мелко растертого NaN02; затем при энергичном беспрерывном помешивании (лучше при помощи механической мешалки) медленно в течение часа из капельной воронки прибавляют 16,6 мл H2S04 уд. в. 1,32. Температура смеси не должна быть выше 0°, для чего по мере прибавления кислоты в смесь вносят 20 г толченого льда. После прибавления кислоты реакционная смесь должна быть кислой (конго). Размешивание продолжают при охлаждении еще час, после чего а-нитрозо-р-нафтол отсасывают и тщательно промывают водой. Препарат не нуждается в дальнейшей очистке.

Свойства. а-Нитрозо-р-нафтол—оранжево-коричневый кристаллический продукт; т. п. 109,0—109,5°. Не перекристаллизованный тщательно высушенный препарат плавится при 106°. Очень легко растворим в эфире, бензоле, сероуглероде, ледяной уксусной кислоте; растворим в спирте 1:42 при 13°; очень легко растворим в горячем спирте. Трудно растворим в лигроине, очень мало растворим в кипящей воде, совсем нерастворим в холодной. Растворим в содовом растворе. Очень легко летуч с водяным паром.

Реактив

2 г а-нитрозо-р-нафтола растворяют на холоду, растирая с 50 мл ледяной уксусной кислоты, затем прибавляют 50 мл горячей дестил-лированной воды и фильтруют (см. VIII, 4).

Аналитическое применение а-нитрозо-|3-нафтола

Качественные реакции

1. М. Ilinsky, В. 17, 2592 (1884). 2 М. II in sky, G. Knorre, В. 18, 690 (1885).

3. G. К nor re, Z. angew. Ch. 6, 264 (1893).

4. M. Ilinsky, Ch. Ztg. 19, 1421 (1895).

5. R. Burgerss, Z. angew. Ch. 9, 596 (1896).

6. W. Atack, J. Soc. Ch. Ind. 34, 641 (1915).

7. F Feigl, R. St e г п (капельный метод), Z. anal. Ch. 60,31(1921).

8. Ch. Age, 26, 459 (1932).

9. B. Evans, D. H i g g s (капельный метод, в стали), Analyst 70, 75 (1945).

1. Н. Webe г, Z. anal. Ch. 36, 699 (1897).

2. J. D u b s ky, J. T r t i 1 e k, Ch. obzor 10, 9, 29, 54 (1935).

I. Co

II. Cu

100

а-Нитрозо-$-нафтол

III. Fe 1. M. Ilinsky, G. Кпогге, В. 18, 2728 (1885).

2. M. Ilinsky, G. К no r re, Ch. Ztg. 9, 677, 814 (1885).

3. M. Ilinsky, G. Knorre, Z. anal. Ch. 25, 406 (1886).

IV. Mo 1. См. VI, 1.

V. Ni 1. См. I, 2.

2. См. I, 3.

3. M. Ilinsky, G. Knorre, Z. anal. Ch. 25, 595 (1885)

4. См. Ill, 2.

VI. V 1. Ф. Шемякин, А. Белоконь (капельный метод), ДАН 18

277 (1938). ; '

VII. Zr 1. F. Steidler, Mikroch. 2, 131 (1924).

Количественные определения

VII!. Co 1. F. Jones, Analyst 43, 317 (1918).

2. G. Pontes (в стали), Analyst 53, 31 (1927).

3. W. Heinz (колориметрический метод), Z, anal. Ch 78 427 (1929)

4. C. Mayr, F. Feigl, Z. anal. Ch. 90, 15 (1932). ' ' " '

5. I. Hoffman(B специальных сталях), Bur. Standards J. Res. 8, 659 {I930)«

6. L. Philippot, Bull. Soc. ch. Belg. 44, 140 (1931).

7. A. Creig, L. Cudroff, Ch. Analyst 24, № 4, 10 (1935).

8. B. Eva ns (объемный метод, в стали). Analyst 62, 363 (1937)

9. F. Hecht, F. К о r k i s с h (микровесовой метод), Mikroch. Acta 3, 313 (1938).

10. С. Ma л OB, А. Елисеев (в стали), ЗЛ 7, 145 (1938).

11. I. Kolt hof f, A. L anger (объемный метод), J. Am Ch Soc 62, 3172 (1940). '

IX. Cu 1. J. F о n t ё s, L. Thiwolle, Bull. [4] 33, 840 (1923).

X. Fe 1. J. Pontes, L. Thiwolle, C. r. 89, 987 (1923).

XI. Pd 1. M. W и n d e г, V. T h u r i ii g e r, Z. anal. Ch. 52, 737 (1913).

XII. Разделение

1. G. Knorre (Fe от Zr), Z. angew. Ch. 17, 641 (1904)

2. H. Copaux (Co от Ni), Ann. ch. phvs. [8] 6, 508 (1905)

3. См. XI, 1 (Pd от Cu и Fe). 1 J У >'

4. H. Adam, R. West wood (платиновые металлы), J Ch metal-lourg. Mining Soc. South Africa 31, 269 (1931)

5. H. Матвеев (Fe от Th), ЖПХ, 4, 275 (1931).

XIII. Обзоры

1. P. Agostini, Annali ch. appl. 19, 164 (1929)

2. H. Fischer, C. 1940, I, 2945.

3. H. Fischer, Mikroch. 30, 38 (1941).

57. 3-НИТРОЗО-а-НАФТОЛ

л ОН

OCT

C10H702N M 173,16

Henriques, Ilinsky, B. 18, 706 (1885).

Получение

В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником,-в 60 мл спирта растворяют 10 г «-нафтола и 10 г безводного сплавлен-

$-Нитрозо-а-нафтол

101

ного и хорошо измельченного ZnCI2. Раствор нагревают и к нему через обратный.холодильник прибавляют раствор 5 г NaN02 в 5 мл воды. Кипятят 2 часа и после охлаждения отсасывают выпавшую окрашенную в красный цвет цинковую соль (3-нитрозо-а-нафтола. Промывают ее 3 — 5 мл холодного спирта, после чего тщательно отсасывают, суспензируют в воде и медленно прибавляют при энергичном размешивании НО (1:1) до сильнокислой реакции (конго). При этом выделяется свободное нитрозосоединение, окрашенное в желто-зеленый цвет. Его отсасывают, многократно промывают холодной водой до исчезновения кислой реакции (конго) и для очистки растворяют в 30 мл 10%-ного раствора КОН в спирте (в случае необходимости слегка прогревают на водяной бане). После охлаждения водой со льдом выпадают кристаллы плохо растворимой калиевой соли [3-нитрозо-а-нафтола, которые отсасывают и промывают спиртом (применяют фильтр несколько большего диаметра, чем воронка, предварительно обработанный 10°/0-ным спиртовым раствором КОН). Калиевую соль переносят в стакан и растворяют в горячей воде (80°). Затем, энер

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
керамический кирпич 250х120х65
как сдается анализ на серотонин
ручка-кноб неповоротная
установка видеооборудования

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)