химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

ой HN03, затем большим количеством воды, раствором Na.,C03 и, наконец, снова водой. Продукт сушат, растворяют в кипящем спирте, фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы снова перекристаллизовывают из спирта или 70—80%-ного ацетона. Т. п. 170,0—170,5°.

III. Получение 1,8-нафтилендиамнна

К кипящему раствору 20 г SnCl2-2H2Q в 160 мл спирта по очереди небольшими порциями прибавляют 10 г бромдинитронафталина и 50 г конц. НС1. Когда динитробромнафталин растворится, раствор охлаждают до 70 — 80°, прибавляют к нему 10 г-металлического Sn и 1 час кипятят с обратным холодильником. Фильтруют реакционную жидкость, сильно концентрируют ее на водяной бане и прибавляют избыток конц. НС1. При этом осаждается двойная соль 1,8-пафтилен-диамина и SnC!2. Выпавшую соль смешивают с двойным объемом воды, прибавляют раствор NaOH до растворения Sn(OH)2 и отсасывают выпавший 1,8-нафтилендиамин. Последний растворяют в НС1, разбавленной 1:10, и осаждают раствором NaHC03. Препарат может быть перекристаллизован из лигроина.

Свойства. 1,8-Нафтилендиамин — кристаллический белый порошок; т. п. 66,5°. Кристаллы становятся коричневыми на воздухе и на свету. В спирте, эфире растворим во всех отношениях. В хлороформе растворим с трудом; в воде растворим плохо.

Реактив

1. Для реакций на NO~: 0,1 г 1,8-нафтилендиамина в 100 мл 10°/0-ной уксусной кислоты.

2. Для реакций на SeOl :0,5 г сульфата 1,8-нафтилендиамина в 100 мл воды. (Приготовление сульфата: 1,8-нафтилендиамин растворяют в 95°/0-иом спирте и осаждают 2 н. H2S04. Осадок отсасывают, промывают 95%-ным спиртом и сушат на воздухе).

$-Нафтохинолин

95»

Аналитическое применение 1,8-нафтйлендиамииа Качественные реакции

I. NO7 1. A. Agular, В. 7, 315 1874).

2. Ф. Фай г ль, Капельный анализ, 390, М., 1937. II. SeO^- 1. F. Sachs, S. Lei big, A. 365, 150 (1909).

2. O. Hinsberg, B. 52, 21 (1919).

3. См. I, 2, стр. 403

52. |5-НАФТОХИНОЛИН (НАФТИН)

CUH3N M 179,21

С laus, Besseler, J. pr. Ch. [2] 57, 49 (1898).

Получение

Продажный глицерин обезвоживают, нагревая его в фарфоровой чаше в вытяжном шкафу, пока термометр, погруженный в глицерин, не покажет 180°.

47,7 г ,3-нафтиламина, 20 г нитробензола и 100 г безводного глицерина помещают в 0,5 л круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником. Туда же при взбалтывании прибавляют 45 мл конц. H2S04 и смесь 4 часа нагревают на масляной бане при 135— 140°. Полученную смесь выливают в 0,5 л ледяной воды и, прибавив избыток 30°/0-ного NaOH, дважды экстрагируют в делительной воронке эфиром, беря каждый раз по 100 мл эфира. Эфирный раствор сушат прокаленным К2СОд, отгоняют эфир на водяной бане и остаток перегоняют без холодильника с коротким форштоссом в вакууме при 270 мм, собирая фракцию, кипящую при 347—351°. Полученное масло быстро закристаллизовывается; его растворяют в минимальном количестве конц. H2S04 и выливают в избыток 5°/0-ного NaOH. Осадок отсасывают и п, омывают водой до удаления SO^-. Препарат сушат на воздухе.

Свойства. Нафтин — желтый кристаллический порошок; т. п. 93,5°. Очень легко растворим в спирте, эфире, ацетоне, бензоле; растворим в кислотах и очень трудно в воде.

Реактив

1. Раствор 2,5 г нафтина в смеси 1,3 мл конц. H2S04 и 3 мл воды разбавляют водой до 100 мл (см. VIII, 1).

2. Для реакций на Zn: к раствору 1 г нафтина в 100 мл 0,1 н. H2S04 прибавляют 5°/0-ный водный раствор KCNS до появления слабой стойкой мути.

96

п-Нитробензолазо-а-нафтол

Аналитическое применение нафтина Качественные реакции

Cd 1. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 10, 9, 2Э, 54 (1935). ' II Zn 1. E. S a n d e 11, D. W i s с h n i с k, E. W i s с h n i с k, Mikroch. Acta 3, 104 (1938).

Количественные определения

III. Ag 1. G. Spacu, P. Spacu, Z. ana!. Ch. 90, 182 (1932).

IV. Bi 1. F. Hecht, R. Reissner, Z. anal. Ch. 103, 88 (1935).

V. Cd 1. A. Pass, A. Ward, Analyst 58, 667 (1933).

VS. Cu 1. G. Spacu, G. M а с a г о v i с i, Z. anal. Ch. 102, 350 (1935).

VII. Ge 1. H. Willard, C. Z u e h 1 k e (весовой метод), Ind. 16, 322 (1944).

VII. lip 1. G. Spacu, G. Sue in, Z. anal. Ch. 77, 334 (1929).

" 2. G. Spacu, P. Spacu, Z. ana1. Сл. 80, 182 (1932).

VIII. Обзоры

1. R. Ber K, О. Warm, В. 60, 1664 (1927).

2. W. Prodi ii ger, OrRanUche Pallungsntlttel in der quantitativen

Analyse, Stuttgart, 1939.

53. я-НИТРОБЕНЗОЛАЗО-а-НАФТОЛ (МАГНЕЗОН II)

C^HnOjN, M 293.27

Bamberger, B. 28, 848 (1898).

Получение

Раствор 6,9 г н-питролпклнна в 25 мл HCI (1 :1) выливают на 50 г мелко истолченного льда и туда же прибавляют раствор 4 г NaN0.2 в 13 мл води. К полученному растгору соли диазония прибавляют раствор 7,2 г а-нафтола в 60 мл 5%-иого NaOH. После прибавления раствора «-нафтола реакционная смесь должна показывать слабощелочную реакцию. Через час прибавляют разбавленную НС! до кислой реакцйц (конго), отсасывают выпавший краситель, промывают его два-три раза 5°/0-ной НС1, а затем дестиллированной водой до исчезновенья кислой реакции в промывной воде (конго). Краситель сушат на воздухе.

Свойства. Магнезои V- — яркокраенчй порошок, разлагающийся при 244—245°; перекристаллизованный из нитробензола плавится с потемнением при 277 — 279°. Очень плохо растворим в кипящем сштрте и других растворителях. Хорошо растворим в щелочных жидкостях.

п-Нитробензолазорезорцин

97

Реактив

Раствор 0,001 г магнезона II в 100 мл 2 н. NaOH.

Аналитическое применение магнезона II Качественные реакции

I. Mg 1. R. S uitsu, К. Okuma, J. Soc. Ch. Ind. Japan 29, 132 (1926).

2. W. Ruhig, J. Am. Ch. Soc. 51, 1457 (1929).

3. E. En gel, J. Am. Ch. Soc. 52, 1812 (1930).

54. л-НИТРОБЕНЗОЛАЗОРЕЗОРЦИН (МАГНЕЗОН I)

OH

Ruhig, J. Am. Ch. Soc. 51, 1456 (1929).

Получение

Раствор 6,9 г /г-нитроанилина в 25 мл HCI (1:1) выливают на 50 г мелко истолченного льда и прибавляют раствор 4 г NaNOa в 13 мл воды. К полученному раствору я-нитрофенилдиазоний-хлорида прибавляют раствор 5,5 г резорцина в 60 мл 5°/0-ного NaOH. Через час прибавляют разбавленную НС1 до кислой реакции (конго); отсасывают выпавший краситель, промывают его два-три раза 5°/0-ной НС1, а затем дестиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (конго). Краситель сушат на воздухе.

Свойства. Магнезон I — коричнево-красное или тёмнокрасное вещество; т. п. 199 — 200°. Хорошо растворим в щелочах, несколько растворим в спирте и ацетоне. Нерастворим в воде.

Реактив

1. Раствор 0,001 г магнезона I растворяют в 100 мл 2 н. NaOH.

2. Раствор 0,5 г магнезона I растворяют в 100 мл 1°/0-ного NaOH. В зависимости от концентрации Mg раствор 2 разбавляют

в 5 — 10 раз.

Аналитическое применение л-нитробензолазорезорцина

Качественные реакции

I. Be 1. F. Kulesa г, Eng. Mining J. 144, № 12, 103 (1943). II. Mg 1. W. Ruhig, J. Am. Ch. Soc. 51, 1456 (1929).

2. E. En gel, J. Am. Ch. Soc. 52, 1812 (1930).

3. J. Stone (реактивная бумага). Science 72, 322 (1930).

4. I. Kolthoff, Mikroch. Emich-Festschr. 1930, 80.

7 Зав. 4S1. Л. M. Кульбер:г.

98

п-Н итродиазоаминобензол

II. Mg

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где можно выучиться на холодильщика каховка
tojiro ножи
блинная сковорода с рисунком на дне купить в москве
акустика 7 1 для домашнего кинотеатра

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)