химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

ой колбе емкостью 100 мл, снабженной обратным холодильником, смешивают 25 мл свежеперегнанного ацетальдегида с 5 каплями конц. H2S04. Когда энергичная реакция закончится, образовавшийся паральдегид смешивают в делительной воронке с 10—20 мл воды. Паральдегид отделяют, водный слой экстрагируют 15 мл эфира и эфирную вытяжку присоединяют к паральдегиду. Смесь сушат СаС12, фильтруют, отгоняют эфир на водяной бане и перегоняют паральдегид из небольшой колбы Вюрца, собирая фракцию, кипящую при 123—125°.

V. Получение 9-метил-2,3,7-триокси-6-флуорона

12,6 г оксигидрохннона и 18 г паральдегида смешивают с 120 мл 90%-ного спирта и прибавляют 3 г конц. H2S04. Полученную смесь в течение часа растирают на водяной бане, после чего нагревают

Натрийдиэтилдитиокарбпмат

91

для удаления спирта и избытка альдегида, прибавляя под конец немного воды, причем раствор окрашивается в желтовато-красный цвет. Реакционную массу несколько секунд нагревают на сетке до 90 —100° и осторожным прибавлением воды осаждают краситель; его отсасывают, тщательно промывают водой и сушат на воздухе.

Имеются указания (см. I, 1), что аналогично этому реактиву, но с большей чувствительностью реагирует 9-метил-2,3,7-триацетил-триокси-6-флуорон, который может быть получен по следующей прописи: 12,7 г триацетил-2-оксигкдрохинона и 8,25 г паральдегида смешивают с 40 мл спирта, содержащим 5—10% H2S04; реакционную смесь 1 час нагревают на водяной бане при 50—60°, прибавляют 20—30 объемов воды, отфильтровывают краситель, промывают водой и сушат при 150°.

Свойства. 9-Метил-2,3,7-триокси-6-флуорон — красный порошок. Несколько растворим в спирте. Трудно растворим в воде.

9-М е ти л- 2,3,7-т риацетилтриокси - 6-ф л у о р о н — коричневое вещество, разлагающееся при высокой температуре без плавления.

Хорошо растворим в слабокислом растворе метилового или этилового спирта.

Реактив

Насыщенный раствор 9-метил-2,3,7-триокси-6-флуорона в 95%-ном спирте подкисляют НС1 или HNOs в присутствии винной кислоты.

Аналитич ское применение 9-м л ил-2,3,7-триокси-6-флуорона и его ацетильного производного

Качественные реакции

I. Sb 1. A. D и с k е г t, Helv. Ch. Acta 20, 362 (1937).

2. P. Wenger, R. Duckert, P. Blancpain, Helv. Ch. Acta 20, 1427 П937).

3. P. Wenger, R. Duckert, P. Blancpain (мнкрометод), Mikroch. Acta 3, 13 (1938).

50. НАТРИЙДИЭТНЛДЙТИОКАРБОМАТ

(C2H-)2NCSSNa C3HJ0NS2Na M 171,26

О rodzki, B. 14, 2756 (1881).

D elfin ее, Bull. [4] 73, 643 (1908).

I. Получение диэтиламина

(C2H5^2NH N a rr i s, /С i m b e 1 y, A. 20, 60 (1832).

В толстостенном стакане, хорошо охлаждаемом льдом, растворяют 25 г диэтиланилина в 79 г НС1 уд. в. 1,12 и разбавляют 37,5 мл

92

Натрийдиэтилдитиокарбомат

воды. Полученный раствор хорошо охлаждают и медленно при энергичном помешивании прибавляют из капельной воронки охлажденный раствор 16 г NaN02 в 25 мл воды. Во время реакции температура не должна подыматься выше -j-5°. Тем временем в двухлитровой колбе Вюрца, снабженной делительной воронкой и наклонным холодильником, конец которого вставлен в приемник, содержащий 200 мл 10э/0-ной КС!, нагревают до кипения раствор 42,5 г NaOH в 700 мл воды (в колбу помещают капилляры или кусочки пемзы). В этот нагретый до кипения раствор постепенно вливают реакционную массу и кипятят еще 45 мин. К полученному в отгоне раствору хлоргидрата диэтиламина прибавляют избыток насыщенного раствора NaOH и отделяют в делительной воронке диэтиламин. Сырой дкэтил-амин сушат КОН и перегоняют на водяной бане, собирая фракцию, кипящую при' 54^-56°.

II. Получение натрийдиэтилдитнокарбомата

Раствор 14,6 г диэтиламина в 10 мл абсолютного Спирта смешивают с раствором 8,8' г CS.2 в 5 мл абсолютного спирта и 70 мл 5°/0-ного раствора NaOH в абсолютном спирте. Через 2 часа отсасывают выпавший осадок натрийдиэтилдитнокарбомата, промывают его небольшим количеством абсолютного спирта и сушат между листами фильтровальной бумаги.

Свойства. Натрийдиэтилдитиокарбомат—'белый кристаллический продукт. Растворим в воде и спирте в количестве, примерно отвечающем 1%.

Реактив

(хранить в темной склянке!)

Раствор 0,1 г натрийдиэтилдитнокарбомата в 100 мл воды.

Аналитическое применение натрийдиэтилдитнокарбомата Качественные реакции

I. Cd 1. J. Grant, F. Meggy (микрометод), Analyst 61, 401 (1936).

II. Co 1. См. I, 1.

III. Cu 1. J. Dybsky, J. Trtilek, Ch. obzor 10, 29, 54 (1935).

IV. Kg 1. См. I, 1 (Hg2+). V. Pb 1. См. I, 1.

VI. Pt 1. W. Pollard, Bull. Inst. Min. Metallurgy, № 400, 95 (1938).

VII. UC>2+ 1. R. Van oss i, Annales As. Quim. Argentina 137, 3 (1944).

Количественные определения

VIII. Cu 1. Т. Call an, J. Henderson, Ann. 54, 650 (1929).

2 S. Trotman (в текстильных изделиях), Dyer Calico Printer 67, 459 (1932).

1,8-Нафтилендиамин

93

3. W. McF a r 1 a n e (в органических соединениях), Bioch. J. 26, m>2 (1932).

4. A. M о s e 1 e.y, A. Rohwer, M. M о о r e, Science 79 507 (1934).

5. E. Laget (следы), Annali ch. appl. \3] 17, 145 (1935).

6. W. Coun, A. i.onson, I. T r e b 1 e r, W. Karpenko (следы Cu в молоке), Ind. 7, 15 (1935).

7. В. E isl e r, K. R о s dah', H. T h e о r e 11 (микроэлектро-фотометрический метод), Biach. Z. 285, 76 (1°35).

8. T. Hoar (колориметром Лозибонда), Analyst < 2, 657 (1937).

9. С. Steussij (в биологическом материале), Bioch. Z. 296 355 (1938).

10. F. Nydahl (в пищевых продуктах), Z. anal. Ch. 116, 315 (1938).

11. R, M tiller, A. Burtsell, Mikroch. 28, 209 (1940).

12. F. Haywood (фотометрический метод, быстрое определение в сталях), Analyst 68, 203 (19431.

13. S. Bertoldi (в А1-сплавах), Alumino 12, 37 (1943). 1. С. Miller, Ch. Analyst 22, № 3 (1933).

1. W. Pollard (микрометод), Analyst 67, 184 (1942).

1. W. Atkins (нефелометрический метод, в воде), Analyst 60, 400 (1935).

2. F. Ensslin, Metall und Erz 38, 305 (1941).

51. 1,8-НАФТИЛЕНДИАМИН

CJ-yv, M 158,20

Ullmann, Consonno, B. 35, 2803 (1902).

I. Получение а-бромнафталина

Merz, Weith, B. 15, 2721 (1882).

80 г брома растворяют в 500—с 00 мл 10%-ного КОН. К полученному раствору NaBrO прибавляют 64 г возможно более тщательно измельченного нафталина н через трубку, доходящую до дна сосуда, при энергичном перемешивании доливают 1ис/0-иую HQ до сильнокислой реакции. Маслообразный бромнафталлн отделяют, промывают в делительной воронке водой и раствором Na2COs. Висушив препарат безводным Na2S04, прогревают его в фарфоровом стакане при 200° до прекращения выделения НВг. Продукт перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 179—181°. ,

VIII. Си

IX. Ni

X. Pd

XI. Zn

NH, NH,

CO

94

1,8-Нафтилендиамин

II. Получение 1-бром-4,5-динитронафталина

Вг

СО

N02 NO, Merz, Weith, В. 15, 2710 (1882).

40 г а-бромнафталина в делительной воронке медленно растворяют в 160 г дымящей HN08 уд. в. 1,52. Содержимое воронки вливают в 600—800 мл холодной воды и оставляют на ночь. Отсасывают выпавшие кристаллы, хорошо отжимают и промывают их сперва небольшим количеством 20—25%-н

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение по ремонту газовых котлов в самаре
изготовления камеры хранения из металла на заказ
журнальный столик мебелик бьюти 6
http://taxiru.ru/laytboks-u/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.11.2017)