химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

p>N^C-SH C7H5NS2 U 137, ?а

J а с о b s о n, F г a n k е n b а с h е г, В. 24, 1400 (1891).

Получение

15 г азобензола и 37,5 г CS9 в толстостенной запаянной трубке, нагревают 5 час. на масляной бане или в трубчатой печи при 260—270J. После остывания осторожно вскрывают трубку (давление, H2S!) и дают испариться избытку CS2. Прибавляют 5—7 мл спирта и размешивают с небольшим количеством (около 0,5 мл) насыщенного раствора NaOH. Разбавляют большим количеством воды, фильтруют и подкисляют H.2S04. Выпавший осадок отсасывают и отмывают водой кислоту (конго). Препарат очищают растворением в 10%-ном Na2C03, раствор взбалтывают с активным углем, фильтруют и осаждают HCl. Такую операцию повторяют четыре-пять раз.

Свойства. 2-Меркаптобензтиазол — желтое кристаллическое вещество; т. п. 179,5—180°. Хорошо растворим в щелочных жидкостях и горячем спирте; растворим в холодном спирте 1:20. Нерастворим в воде.

Реактив

Насыщенный раствор 2-меркаптобензтиазола в 95%-ном спирте.

Меркаптосульфотиобиазол

87

Аналитическое применение 2-меркаптобензтиазола Количественные определения

I. Au 1. См. VI, 1.

II. Bi 1. Q. Spacu, М. К u г а §, Bull. Soc. Stiinte Cluj 8, 129 (1934).

2. См. VI, 1, IllJ.Cd 1. См. IV, 2,

IV. Си 1. См. II. 1,

2. М. KuraS, Ch. obzor 14, 145 (1939).

V. Pb 1. См. VI, 1,

VI. Tl 1. G. Spacu, M. К ига S, Z. anal. Ch. 104, 88 (1936). VII. Обзоры

1. M. К и r a g, Ch. obzor 13, 95 (IP38).

2. W. Prodinger, Organische Fallungsmittel in der quantitativen Analyse, Stuttgart, 1939.

47. МЕРКАПТОСУЛЬФОТИОБИАЗОЛ (ВИСМУТОЛ I)

HN—N

g=C \—St\ Cj.H2NzS3 M 180,22

Busch, B. 27, 2518 (1894).

Получение

10 г гндразинсульфата растворяют в возможно меньшем количестве воды и к полученному раствору прибавляют раствор 20 г CS2 в 40 г спирта. Смесь помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, и, нагревая до сильного кипения, в колбу вносят маленькими порциями раствор 11 г КОН в 50 мл спирта. Смесь 3 часа кипятят на водяной бане, затем охлаждают, отфильтровывают выпавший Кг504 и фильтрат сильно подкисляют конц. HCl (конго), причем висмутол I выпадает в виде белого, желтеющего на свету осадка. Его быстро отсасывают и высушивают в темноте на глиняной тарелке или между листами фильтровальной бумаги. Сухой препарат растворяют в эфире, фильтруют и выпаривают эфир. Висмутол I остается в виде желтых кристаллов.

Свойства. Висмутол 1—желтое кристаллическое вещество; т. п. 168°. Легко растворим в эфире, спирте и щелочах; трудно растворим в хлороформе и бензоле. Нерастворим в воде.

Д и калиевая соль—т. п. 285э. Почти нерастворима в абсолютном спирте, легко растворима в воде.

Реактив

1. Раствор 2,0 г висмутола I в 100 мл 0,1 н. КОН.

2. Раствор 1,0 г висмутола I в 100 мл 95%-ного спирта.

88

'Метиленовая синяя, полииодид

Аналитическое применение висмутола I Качественные реакции

I. Bi 1. J. Dubsky, А. О к а С, В. О к а с, J. Trtilek, Z. anal. См. 98, 184 (1934,.

2. J. Dubsky, А. О к ас, В. О к а С, J. Trtilek, Z. anal. Ch. 96, 267 (1934).

3. J. Dubsky, A. Okac, Ch. obzor Q, 3 П9 54).

4. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. ob~or '\ 14 > (1934).

5. J. Dubsky, A. OkaC, J. Trtilek, Mikroch. 17, 332 (1935).

6. J. Dubsky, A. Oaic, J. T r i i I e k, Z. anal. Ch. 100, 408 (1935).

Количественные определения

II. Bi 1. A. M a j u m d a г (кол* ригетрическин метод), J. Indian Ch. Soc. 21,240

(1944). III. Обзоры

1. P. Ray, I. G upta, J. Indian Ch. Soc. 12, 308 (1935).

48. МЕТИЛЕНОВАЯ СИНЯЯ, ПОЛИИОДИД

C№niBNjS]3 M 665,15

Кульберг, ЗЛ 8, 423(1939).

Получзние

В фарфоровой ступке смешивают 400 мл 5%-ного водного раствора метиленовой синей и 200 мл 1 н. раствора J2 в KJ. Смесь 20 мин. энергично растирают пестиком и оставляют на ночь. Осадок отсасывают и промывают 1%-ным раствором KJ до исчезновения реакции на J2 (крахмал), а затем 0,01°/о-нои H2S04 до исчезновения реакции на J~ (AgNOs). Реактив сохраняют над 0,01°/0-ной H2S04 в темной склянке.

Свойства. Полииодид метиленовой синей — черное вещество. Нерастворим в воде; спирт, щелочи и концентрированные кислоты разлагают его с регенерацией метиленовой синей.

Реактив

Суспензия 1,0 г полииодида метиленовой синей в 100 мл 0,01°/0-ной H.SO,

Аналитическое применение полииодида метиленовой синей Качественные реакции J. Ag 1. Л. Кульберг, ЗЛ 8, 423 (1V39). II. Hg 1. См. I, 1.

9-Метил-2,3,7-триокси-6-флуорон

III. S"~, SOf", S203 1. См. I, 1.

IV. S02 1. И. С верш коз (в фруктовых и ягодных соках), Работы НИИ

плодоовощной пром. (1936).

V. Sn 1. См. I, 1.

49. 9 MET ИЛ-2Д7-ТРИОКСИ-G-ФЛУОРОН

C\4H»A М 258,22

Liebeiman, Lindenbaum, В. 37, 1177, 2731 (1904). Duckert, Helv. Ch. Acta 20, 36? (1937).

I. Получение хинона

Г у бен, Методы органической химии, III, 2, 196, М., 1935.

К охлажденному раствору 66 г гидрохинона в 1200 мл воды при-энергичном помешивании приливают холодный раствор 66 г К2Сг207. в 48 мл конц. H2S04 и 300 мл воды. Смесь, время от времени перемешивая, оставляют на 30 мин. на льду и отсасывают осадок хинона. Фильтрат обрабатывают 300 мл хлороформа и, отделив от водного раствора, переносят в воронку Бюхнера, где находится отфильтрованный хинон. Хинон перемешивают шпателем и, когда почти весь осадок растворится, включают насос. Фильтрат переносят в делительную воронку, сливают нижний слой через двойной фильтр и отгоняют хлороформ, причем хинон остается в виде сростков желтых игл.

II. Получение триацетил-2-оксигидрохинона

ОСОСНз ОСОСН,

ОСОСН,""

Синтезы органических препаратов, I, 188, М., 1932.

В стакан емкостью 400 мл помещают 120Тг уксусного ангидрида и 8 г конц. HaS04 и при механическом перемешивании вносят-40 г хинона с такой скоростью, чтобы температура реакционной*

90

9-Метил-2,3,7-триокси-6-флуорон

смеси без внешнего подогревания держалась в пределах 40—45°; в случае необходимости стакан охлаждают смесью воды и льда. Когда весь хмнон прибавлен, перемешивание прекращают и следят за тем, чтобы температура не начала повышаться. Если это явление наблюдается, то осторожно охлаждают стакан так, чтобы температура не упала ниже 40°. Когда температура жидкости упадет до 25й, то всю реакционную смесь выливают в 500 мл холодной воды и охлаждают до 10J. Осадок отсасывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 160 мл 95%-ного спирта. Хорошо отжатый осадок сейчас же пускают в дальнейший синтез. Триацетил-2-оксигидрохинон плавится при 96—97°.

III. Получение оксигидрохннона

ОН

ош

он

Thiel е, В. 31, 1247.(1893).

50 г триацетил-2-оксигидрохинона, 8 мл спирта и 10 мл конц. НС1 кипятят 1 час с обратным холодильником и затем выпаривают в вакууме при возможно более низкой температуре. Полученный оксигидрохинон может быть пущен в реакцию без дополнительной переработки. Перекристаллизованный из эфира оксигидрохинон плавится при 140,5°.

IV. Получение паральдегида

(СН3СНО)8

Г а т т е р м а н, В и л а н д, Практические работы по органической химии, 165, М. 1932.

В коническ

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Купить квартиру на метро Воробьевы горы в районе Раменки
дачные участки по новой риге
ледовое шоу руслан и людмила купить билет сочи
уличные тренажёры от производителя цены

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)