химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

ние 7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислоты

К раствору 8 г 8-оксихинолин-5-сульфокислоты и 2,4 г К2СО,, в 80 мл воды, находящемуся в литровой колбе, прибавляют 5,5 г Ю, растворенного в минимальном количестве воды. Смесь нагревают и при кипении и сильном помешивании прибавляют к ней в пять приемов хлорную известь в количестве, соответствующем 2,34 г активного С1. Кипячение продолжают еще 20 мин. и содержимое сосуда переносят в чашку, охлаждаемую смесью льда и соли. При температуре не выше —J— 5J в реакционную массу при энергичном помешивании прибавляют сначала 20 мл НС1 уд. в. 1,025, а затем 9 мл НС1 уд. в. 1,19. Смесь фильтруют и в фильтрате осаждают феррон избытком HCl. Оставляют на ночь, отсасывают и промывают ледяной водой. Препарат сушат на воздухе.

Свойства. Феррон — кристаллический порошок от яркожелтого до коричневого цвета; т. п. 285°. Растворим в воде 1:35.

Реактив

Раствор 2 г феррона в 100 мл воды.

Какотелин

Аналитическое применение ферроиа Качественные реакции

I. Са 1. N. S с li о о г 1, Pharm. Weekblad. 76, 620 (1939).

Количественные определения

II. F 1. I. Fa hey, Ind. 11, 362 (1939).

III. Fe l.J. Yoe (колориметрический метод), J. Am. Ch. Soc. 54, 4139 (1932).

2. N. Clark, D. S i e 1 i n g, Ind. 8, 526 (1936).

3. H. Swank, M. Mellon (колориметрический метод), Ind. 9, 406 (1937).

4. J. Yoe, R. Mill, J. Am. Ch. Soc. 59, 872 (1937).

43. КАКОТЕЛИН

C20H22N2O5(NO2)2 C20H26O9N4 M 464,44

M о uf a n g, T a 1 e 1, A. 304, 47 (1899).

Snell, Snell, Colorimetric methods of analysis, I, 258, London, 1936.

Получение

3,94 г бруцина растворяют на холоду в 20 мл 33°/0-ной HN03 и 15 мин. нагревают на водяной бане при 50—60° (термометр в жидкости).

Постепенно красный реакционный раствор желтеет и выпадают желто-красные кристаллы какотелина. Через 4 часа осадок отсасывают и промывают сначала 6°/0-ной HN03, затем ацетоном или спиртом до удаления кислоты (конго) и под конец эфиром. Осадок высушивают на воздухе.

Промывание эфиром можно опустить. В этом случае осадок высушивают в эксикаторе над H2S04.

Свойства. Какотелин, перекристаллизованный из водного раствора НС1, — оранжево-желтые листочки; т.п. 250°. Легко растворим в щелочах, включая раствор Ва(ОН)2) труднее в кислотах. Трудно растворим в спирте; в кипящей воде растворим 1:40.

Реактив

1. Для качественных реакций: насыщенный раствор какотелина в воде.

2. Для колориметрии: 0,25 г какотелина в 100 мл воды.

Аналитическое применение какотелина Качественные реакции

I. Eu 1. G. В е с к (в присутствии других редких земель), Mikroch. Acta 3 143 (1938).

II. Sn 1. Н. L е и с h s, H. К a e h r n,' В. 55, 724 (1922).

2. H. L e u с h s, F. Osterburg, H. Kaehrn, B. 55, 584 (1922).

Купферон

81

4. Sn 3. H. Le'uchs, F. Osterburg, H. Kaehrn, B. 55, 564 (1922).

4. H. Leuchs B. Winkler, W. Leuchs, B. 55, 3936 (1922).

5. G. Gutzeit, Helv. Ch. Acta 12, 7:0 (1929).

III. V 1. F. Ephraim, Helv. Ch. Acta 14, 1266 (1931).

Количественные определения

IV. Sn 1. F. Snell, C. Snell, Colorimetric methods of analysis I, 258,

London, 1936.

V. Обзоры

1. I.. Roselnthaler, Mikroch. Acta 3, 190 (1938).

2. M. К у ч м е н т, А. ГснгриновичСв объемном анализе в качестве индикатора), ЗЛ 11, 267 (1945,i.

44. КУПФЕРОН

(НИТРОЗО-я-ФЕНИЛГИДРОКСИЛАМИН, АММОНИЙНАЯ СОЛЬ)

^""^-гффЫН^, C0H9OaNs М 155,16

В am b е г g е г , В. 27. 1552 (18°0). Germuht, Ch. Analyst 17, № 3^ 15 (ir^).

I. Получение (З-сренилгидроксиламкна у—NHOH

Гаттерман, Виланд, Практические работы по органической химии 133, М., 193?.

Синтезы органических препаратов, I, 206, М„ 1932.

В колбу Бунзена емкостью 2 л помещают 400 мл 5%-ного раствора NH4C1 и 40 г нитробензола (последний не должен иметь кислой реакции) и в течение 15 — 20 мин. при очень энергичном помешивании механической мешал:сой или деревянной лопаткой прибавляют Zn-пыль в количестве, соответствующем 45 г Zn.

Zn-пыль прибавляют с такой скоростью, чтобы температура смеси была 60—65е, применяя подогревание горячей водой, если температура не достигает этой величины. Через 15 мин. после прибавления Zn-пыли массу отсасывают и промывают горячей водой. Фильтрат переносят в стакан и прибавляют туда же на каждые 100 мл жил кости по 30 г мелко растертого NaCl. Перемешивают до растворения соли и охлаждают до 0°. Фенилгидроксилашш выкристаллизовывается в виде длинных светложелтых игл. Осадо:; отсасывают и немедленно пускают в дальнейшую переработку.

И. Получение купфероиа

Р-Фенилгидроксиламин растворяют, беря на каждые 3 г сырого препарата по 20 мл 4%-ной ИС1; полученный раствор охлаждают

6 Зак. 431. Л. М. Кульберг.

82

Купферон

до 0° и к нему при помешивании довольно быстро прибавляют 10 мл 1,4°/0-ного раствора NaN0.2, охлажденного до 0°. Тотчас выделяются белые иглы нитрозофенилгидроксиламина, которые отсасывают, хорошо промывают ледяной водой и высушивают на неглазированной фарфоровой тарелхе или (в крайнем случае) между листами фильтровальной бумаги. Сухой препарат растворяют в эфире и, охлаждая раствор, пропускают в него ток сухого NH3. При этом осаждается купферон. Осадок отсасывают, несколько раз промывают небольшими порциями эфира, отсасывают его; препарат размазывают на фильтровальной бумаге и дают испариться следам эфира. Купферон следует хранить в хорошо закрывающихся банках, пробку которых завертывают фильтровальной бумагой с кусочками (NH4)aC03, помещенными между слоями бумаги. Для сохранения растворов купферона следует на каждые 100 мл раствора прибавить 0:05 г фенацетина' (ацетофенате-дина). Такой раствор устойчив 20—30 дней.

Свойства. Купферон—кристаллический порошок от белого до бурого цвета; т. п. 162—164°. Растворим в эфире, спирте и воде. С ионами Cu, Fe, Nb, Та, Th, V и Zr в кислых растворах образует соли разной степени растворимости в эфире. Водноацетоновые растворы реактива на холоду нс изменяются под влиянием H2S и 2 н. НС1. При нагревании наступает разложение с образованием нитрозобен-зола. Растворимость солей купферона в воде приведена в таблице, заимствованной из работы A. Pin k us, F. Martin, J. Ch. Physique. 24, 83, 137 (1927).

Растворимость солей купферона в зоде

Катион Растворимое" ь в молях/л Катион Растворимость в молчх/л

Fe' + 2 - 10-7—4- 1С-7 St>3+ 3- Ю-5—6- Ю-5

Cu2+ 1,26- 10-» Ni ат- 1,54-10-4

Sn* + 1 • 10-5-3-ю-5 Со5+ 3 22 -10-4

Sn2"!- 2-10-5—5-Ю-5 Cd'+ 3,53 -10-"

РЬ,2т 3,0-10-5 Zn2+ 5,16-10-*

Al3 г 3. Ю-Г.-4- Ю-5 Ag + 1,37-Ю-3

6,6 • Ю-з

Реактив

Раствор 6 г купферона в 100 мл воды (см. VIII, 2).

Аналитическое применение купферона Качественные реакции

I. Ва 1. A. Martini, Anales As. Quim. Argentina 16, 117 (1928).

2. A. Martini, Mikroch. 6, 152 (1928). II. Bi 1. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 9, 142 (1934).

Купферон

83

III. Cd 1. cX D ub s k y, J. T r t i I e k, Ch. obzor 10, 9, 29, 54 (1935).

IV. Cu 1. См. I, 2.

V. U 1. См. I, 1.

2. См. I, 2.

3. См. XVIII, 2.

Количественные определения

VI. Al

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит крыло ваз
изготовление yfhe;yjq htrkfvs
сороконожки найк для футбола
стул xdf-825 беж/орех

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)