химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

00 мл воды комнатной температуры при непрерывном размешивании вносят очень маленькими порциями взвесь-HgO до тех пор, пока капля реакционной массы, нанесенная па фильтровальную бумагу и обработанная аммиачным раствором серебра, не перестанет окрашиваться

76

'Дициандиамидинсульфат

в коричневый цвет (Ag2S) и начнет окрашиваться в лимонно-желтый (CNNHAg)2. Отсасывают осадок HgS и промывают его небольшим количеством воды. Прозрачный фильтрат подкисляют двумя каплями уксусной кислоты и выпаривают в фарфоровой чаше на водяной бане досуха.

ii. Получение дициандиамида HN = C(NHa)NHCN

Henle, Anleitung fur das organisch-chemisches Praktikum, 227, Leipzig, 1927.

Осторожно нагревают полученный дицианамид в фарфоровой чаше до тех пор, пока содержимое чаши не начнет издавать характерный треск (вроде хрустения снега). Маслообразный, быстро застывающий остаток кристаллизуют' из минимального количества кипящей воды, отсасывают дициандиамид и сушат при 140°. Т.п. 205 .

iii. Получение дициандиамидинсульфата

8,4 г дициандиамида растворяют в 100 мл 5%-ной H2S04 и нагревают 4 часа при 70—80°. Раствор охлаждают до 0°, отсасывают выделившийся осадок на нутче и промывают маленькими порциями ледяной воды и сильно охлажденным абсолютным спиртом. Препарат суигат на воздухе.

Свойства. Дициандиамидинсульфат—белое кристаллическое вещество, плавящееся с разложением при 193 —195°. Растворим в 20 частях холодной и 3 частях кипящей воды.

Реактив

Насыщенный раствор дициандиамидинсульфата в коде.

Аналитическое применение дициандиамидинсульфата Качественные реакции

I. Со 1. См. III, 2.

И. Си 1. J. D и b s к у, J. Т г t i 1 е к, Ch. obzor 10, 9,29,54 (1938). III. Ni 1. H. G г о s s m а п п, В. S с h й с к, В. 39,3356 (1906).

2. Н. Grossmann, W. Heilborn, В. 41,1878 (1908).

Количественные определения

IV Ni 1. Н. Grossmann, В. S chuck, Ch. Ztg. 31,535(1907).

2. Е. Ebler, Z. anal. Ch. 47,665 (1908).

3. H. Grossmann, W. Heilborn, Ch. Ztg. 33 841 (1909).

4 P. Nicolardot, G. Gourmain, Bull. 25,338 (1919).

5 J. Belucci, A. Chiucini, Gazz. 49,11,294 (1919),

6. E. С a 11 e 1 a i n, J. Pharm. Ch. [8] 2,485,525 (1925).

7. P. Fluch (объемный метод), 2. anal. Gh. 69,232 (1926),

8. J. Dubsky, E. Ha tier (объемный метод), Mikroch. 12, 321 (1933).

Изонитрозоацетофенон

77

40. изонитрозоацетоф'енон

(^y~Sffl W02N M 149,14

О NOH'

С 1 a i s e n, Manas s-e, B. 20, 2194 (1887).

I. Получение ацетофенона

Гаттерман, В и л а н д, Практические работы по органической химии, 262, М., 1932.

В колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 100 мл высушенного над Na бензола и 80 г безводного (возогнанного) АЮ3. Из капельной воронки при взбалтывании и охлаждении водой в течение 30 мин. прибавляют 25 г уксусного ангидрида. Реакционную смесь оставляют на час при комнатной температуре, затем 30 мин. нагревают до кипения на водяной бане; охлаждают реакционную массу и вливают ее в 500 мл 10%-ной НС1, в которую добавлены кусочки льда. Полученную жидкость переносят в делительную воронку, прибавляют еще немного бензола, взбалтывают и отделяют бензольный слой. Промывают его в делительной воронке раствором Na2COs и сушат СаС12. Из отфильтрованного бензольного раствора отгоняют растворитель и ацетофенон перегоняют без холодильника, применяя короткий форштосс. Собирают фракцию между 195 —2о2°.

ii. Получение изонитрозоацетофенона

К раствору 2,3 г металлического Na в 50 мл абсолютного спирта, охлажденному смесью льда и соли, прибавляют 11,7 г амилнитрита (амиловый эфир азотистой кислоты) и 12 г ацетофенона. Смесь перемешивают, помещают в хорошо закрывающуюся склянку и оставляют на двое суток. Отсасывают красно-коричневый осадок натриевой соли изонитрозоацетофенона и промывают» его эфиром. Воздушно-сухую соль растворяют в ледяной воде и прибавляют уксусную кислоту из расчета 0,34 г ледяной уксусной кислоты на каждый грамм соли. Отсасывают светложелтоватый осадок изонитрозоацетофенона и перекристаллизовывают его из небольшого количества уксусноэтилового эфира.

Свойства. Изонитрозоацетофенон — бесцветное кристаллическое вещество; т.п. 126—128°. Хорошо растворим в горячем хлороформе, уксусноэтиловом эфире и в ацетоне. Мало растворим в холодной воде. Разлагается при нагревании с NaOH.

Реактив

Раствор 1,5 г изонитрозоацетофенона в 100 мл хлороформа.

78

Иодиды органических оснований

Аналитическое Применение изонитрозоацетофенона

Качественные реакции

I. Fe 1. F. Krohnke, В. 60, 527 (1927).

2. F. Krohnke (в питьевой воде), Gas Wasserfach. 70, 510 (1927).

Количественные определения

И. Fe 1. См. I, 2.

41. ИОДИДЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ОСНОВАНИЙ

1. Цинхониновый реактив для капельного анализа

Файгль, Капельный анализ, 198, М., 1937.

1 г цинхонина растворяют в 100 мл воды в присутствии 6—10 капель конц. HN03. После охлаждения прибавляют 2 г KJ.

П. Цинхониновый реактив для колориметрии Snell, Snel!, Colorimetric methods of analysis, I, 218, London 1936. Смешивают 10 г цинхонина с конц. HN03 до консистенции густой пасты; пасту растворяют в 100 мл воды и смешивают с раствором 20 г KJ в 500 мл воды. Доводят общий объем жидкости до 1 л. Через 48 час. раствор фильтруют, после чего он пригоден для употребления (цинхонин можно заменить хинином).

III. Хининовый реактив для определения Bi в моче

1. 1 г сульфата хинина растворяют в 40 мл глицерина и смешивают с раствором 2 г KJ 50 мл воды.

2. Растворяют 1 г сульфата хинина в 20мл воды, подкисляют 3—4 каплями H2S04 и смешивают с раствором 2 г KJ в 10 мл воды. Доводят общий объем раствора водой до 100 мл.

Аналитическое применение иодидов органических оснований Качественные реакции

I. Bi 1. F. Feigl, F. Neuber (капельный метод, цинхониновый реактив), Z. ana!. Ch. 62, 369 (1923).

2. J. Dubsky, J. Trtilek (хининовый реактив), Ch. obzor 9, 142

(1934).

Количественные определения

II. Bi 1. L. Cuny, I. Poirot (хининовый реактив), J. Pharm. Ch. 28, 215 (1923).

2. C. Laport, J. Pharm. Ch. 28, 304 (1923).

3. P. Aubrey, J. Pharm. Ch. 25, 15 (1922)..

4. W. Fergusson, W. Scott, Standard methods of ch. analysis 4, I, 77 (1927).

5. A. Okac (хининовый реактив), Ch. Listy 32, 27 (1938).

7-Иод-8-оксихинолин-5-сульфокислота

79

42. 7-ИОД-8-ОКСИХИНОЛИН-5-СУЛБФОКИСЛОТА (ЯТРЕН, ЛОРЕТИН, ФЕРРОН)

CsH604NSJ M 351,13

Claus, Герм. пат. 72, 942.

I. Получение 8-оксихинолин-5-сульфокислоты

он ~

Claus, Posselt, J. pr. Ch. [2], 41, 33 (1890).

10 г 8-оксихинолина при помешивании прибавляют к 80 г олеума, содержащего 8—12°/0 S03 и находящегося в сосуде, охлаждаемом смесью льда и соли. Реакционную смесь оставляют на 24 часа при комнатной температуре, затем ее при помешивании выливают в 500 мл воды, отсасывают выпавший осадок, промывают его холодной водой и перекристаллизовывают из кипящей 5°/0-ной НС1. После охлаждения отсасывают кристаллы, промывают два раза ледяной водой и сушат при 50°. 8-Оксихинолин-5-сульфокислота разлагается при температуре около 270°.

П. Получе

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стенд уличный информационный со стеклом с замком
узи мягких тканей раменское
Buderus Logano G334 WS 115
перевозка героскутора в самолете

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)