химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

ислота-5,2,1..................124

74. Тетраметилдиаминодифенилметан (основание Арнольда).......125

75. Тетраметил-л-фенилендиамин....................127

76. Тиогликолевая кислота.......................128

77. Тиомочевина........................... 129

78. о-Толидин.............................130

79. Уранилацетаты комплексные (магний, марганец, никель, цинк) . . .132

80. Уротропин (гексаметилентетрамин).................135

81. Фениларсоновая кислота...................... 137

82. Фенилгидразин........................ '. . 138

83. Фенилмеркаптосульфотиобиазол, калиевая соль (висмутол II) .... 140

84. Фенилтиогидантоиновая кислота .................. 141

85. Фенол-2,4-дисульфоновая кислота......•.......• ! ! ! 142

86. Фенолфталин (диокситрифенилметанкарбоновая кислота) ...... 143

87. Формальдоксим..........................144

88. Хинализарин (ализаринбордо; 1,2,5,8-тетраоксиантрахинон) 146

89. Хинальдиновая кислота................148

90. Этилксантогенат калия......................." 150

Список литературных источников и сокращений. . .151

Предметны й указатель....................157

Указатель литературных источников.......... 160

ВВЕДЕНИЕ

В настоящую книгу вошли синтезы как наиболее общепринятых, так и, с нашей точки зрения, наиболее интересных органических реактивов.

В ряде случаев мы считали полезным привести способы получения мало распространенных или редких полупродуктов.

Так как эта книга главным образом рассчитана на аналитиков, не имеющих специального опыта по органическому синтезу, то попутно с описанием методов приведены и некоторые указания по технике органического синтеза. Мы считали также полезным привести главнейшие физико-химические константы органических реактивов и более или менее полную библиографию по их применению в неорганическом анализе1.

Описание синтезов органических реактивов расположено для удобства пользования руководством в алфавитном порядке.

При изложении материала нами принято следующее:

1. При подсчете молекулярных весов в итоге оставлено два знака после запятой во всех соединениях, содержащих более пяти атомов С, Н,. .. и других элементов, атомный вес которых известен с точностью не более трех знаков.

2. Точность навесок или объемов равна ±0,2 величины последней значащей цифры, приведенной в тексте (например, 20 мл равно 20±0,2 мл; 1,12 г равно 1,12±0,002 г).

3. При указании растворимости приведены: а) количество г растворенного вещества в 00 г растворителя или б) весовые соотношения растворяемого вещества и растворителя.

4. Ссылки в разделе „Реактив" указывают литературный источник, приведенный под соответствующим индексом в разделе „Аналитическое применение".

5. Концентрации реактивов указаны примерные, из числа тех, которые применялись авторами отдельных работ.

6. В тех случаях, koi та это не вызывает неправильного толкования, допущены такие выражения, как, например: „растворим в 10%-ном NaOH" вместо „растворим в 10%-ном водном растворе NaOH" или: „промывают 50°,0-ным спиртом" вместо „промывают 50°/0-ным водным спиртом".

1 Большую помощь в ¦.. гой работе оказала мне научный сотрудник Киевского института питании 3. В. Иванова, которой приношу свою благодарность.

8

Введение

7. В указании „насыщенный раствор" предусмотрены растворы, насыщенные на холоду, а не полученные нагреванием с последующим охлаждением.

8. Концентрация водного аммиака приведена в процентах NHS.

9. Разбавление кислот, указанное в виде дроби, следует производить, беря соответствующие объемы концентрированной кислоты и воды.

10. Температура должна быть комнатной (10—30°) при всех операциях (высушивание, получение насыщенных растворов, промывание и т. п.), если в тексте нет указаний на иные условия.

11. Охлаждение водой предусматривает температуру воды не выше 10°; охлаждение до температур ниже -f-5° следует производить водой со льдом, а до более низких температур охлаждают при помощи охладительных смесей.

12. Указание на применение мешалки предусматривает пользование механической мешалкой.

13. Отсасывание, если нет дополнительных указаний, производят на воронке Бюхнера с бумажным фильтром.

14. Реактив, вводимый в реакционную смесь при помощи капельной воронки, прибавляют по каплям.

15. В тех случаях, когда необходимо обеспечить полное разделение несмешивающихся жидкостей, его производят при помощи делительной воронки; во всех остальных случаях допустимо применять декантацию.

16. Отгонку эфира и других нпзкокипящих жидкостей производят на водяной бане при температуре на 10° выше температуры кипения отгоняемой жидкости с применением длинного холодильника, охлаждаемого сильным током воды.

17. Фракционированную перегонку производят с применением дефлегматоров или ректификационных колонок.

18. Перекристаллизацию производят из растворителя, нагретого до температуры кипения, если в описании не оговорены иные условия.

19. Определяемые элементы обозначены их символами; заряды ионов приведены лишь в тех случаях, когда это необходимо для устранения смысловых искажений.

20. Название индикатора, который следует применить для контроля кислотности или щелочности, указано в скобках [например, „до сильно кислой реакции (конго)"].

21. Качественные реакции на Cl~, SO*" и другие ионы следует проводить по обычным методам качественного анализа.

22. Пористые пластинки или тарелки, применяемые для сушки, должны быть изготовлены из тощей обожженной глины без нанесения глазури.

23. Указания в тексте „теплый раствор" (или другая жидкость) предусматривают температуру 30—45°.

1. АЛИЗАРИН (1,2-ДИОКСИАНТРАХИНОН)

(^J^j^)0" СкЦА М 240,20

СО

Губен, Методы органической химии, III, 2, 255, М„ 1935. Получение

В фарфоровом стакане емкостью 250 мл смешивают 25 мл воды, 7,5 г NaC104 • Н20, 75 г КОН и 25 г антрахинона и смесь нагревают на масляной бане при 200° в течение 2 час. Полученный плав по охлаждении растворяют в 100—150 мл теплой воды и через раствор в течение 15 мин. продувают воздух, после чего прибавляют избыток известковой воды до прекращения выделения осадка. Выделившийся ализаринат кальция отсасывают. Суспензируют осадок в воде и разлагают его при нагревании избытком НС1. Горячий раствор фильтруют и осадок растворяют в 10%-ном NaOH. Раствор фильтруют, фильтрат нагревают до кипения и осаждают ализарин, добавляя горячую разбавленную Н "304 (1 :1) до сильнокислой реакции (конго). Смесь кипятят в течение часа, фильтруют и промывают горячей водой до удаления SO4-. Ализарин сушат на воздухе и при 300° возгоняют иа песочной бане между часовыми стеклами.

Свойства. Ализарин — кристаллическое вещество, окрашенное в цвет от коричнево-желтого до оранжево-красного; т. п. 289 — 290°, т. к. 430°. Легко растворим в спирте и эфире. Растворим в ледяной уксусной кислоте, бензоле, сероуглероде и метиловом спирте. Растворимость в воде при 100° 0,034. Растворим в щелочах с сине-фиолетовой окраской.

Реактив

1. Наиболее распространенный: насыщенный раствор ализарина в 95%-ном спирте.

2. Реактив на А1

страница 2
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
женская баскетбольная форма в санкт-петербурге купить
metalldizain-md-108-5
Рекомендуем компьютерную фирму КНС, промокод на скидку "Галактика" - hub купить - офис продаж на Дубровке.
флексибар купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)