химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

мл 96°/0-ного спирта, переносят содержимое колбы в стакан и кипятят до полного растворения кристаллов, добавляя в случае необходимости еще немного спирта. Прозрачный раствор фильтруют через воронку с обогревом и фильтрат охлаждают смесью льда и соли. Выпаявшие кристаллы дифенилкарбазида через полчаса отсасывают и два раза взмучивают на воронке Бюхнера с эфиром, каждый раз отсасывая эфир и отжимая осадок. Последний высушивают на воздухе.

Свойства. S-Дифенилкарбазид—бесцветное кристаллическое вещество, розовеющее на воздухе и еще быстрее меняющее окраску в растворе; т. п. 172—173°; разлагается при температуре кипения. Легко растворим в горячем спирте и бензоле, хуже в эфире. Очень трудно растворим в горячей воде и нерастворим в холодной. Легко растворим в щелочах.

Реактив

1. Раствор 1 г дифенилкарбазида в 100 мл 95°/0-ного спирта.

2. Для реакций на катионы: раствор 0,1 г дифенилкарбазида в 100 мл 50%-ного спирта.

5 Зак. 431. П. М. Кулъйсрг.

66

S-Дифенилкарбазид

3. Для колориметрического определения Сг04~: раствор 0,5 г дифенилкарбазида в 10 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют 90 мл 95%-ного спирта.

4. Для реакции на Hg: насыщенный раствор дифенилкарбазида в 95%- ном спирте насыщают NH4CNS и добавляют несколько кристалликов KJ.

5. Индикатор в меркурометрии: насыщенный раствор дифенилкарбазида в 95%-ном спирте оставляют на несколько дней, пока он не окрасится в красный цвет.

6. Индикаторная бумага: фильтровальную .бумагу пропитывают свежеприготовленным раствором 1 и высушивают.

Аналитическое применение S-дифенилкарбазида Качественные реакции

I. Cd 1. См. V, 3.

2. См. V, 6.

3. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 10, 9, 29, 54 (1935).

II. Сг, СгОГ 1. Cm. Ill, 2.

2. P. Cazeneuve, Bull. [3] 25, 761 (1901).

3. P. Cazeneuve, Bull. [3] 25, 758 (1901).

4. B. Evans, Analyst 46, 2?-5 (1921).

5. N. Stover, J. Am. Ch. Soc. 50, 2369 (1928).

6. К. H e 11 e г, P. К r u m h о 1 z (капельный метод), Mikroch. 7, 213 (1929).

7. F. Feigl, P. Krumholz, Mikroch., Pregl-Festschrift, 1929, 77.

8. См. V, 6.

9. A. Glazunow, 1. Krivohlavy (электрографический метод), Ch. obzor 8, 175 (1933).

10. B. Evans, D. Higgs (капельный метод, в стали), Analyst 70, 75 (1945). HI cu 1. P. Cazeneuve, С. r. 130, 1561 (1900).

2. P. Cazeneuve, J. Pharm. Ch. [6] 12, 150 (1900).

3. А. Коринфский (капиллярный метод), ЗЛ 11, 541 (1945).

iV Fe 1. См. Ill, 2.

2. О. В a r n e 1 у, S. W i 1 s о n, J. Am. Ch. Soc. 35, 156 (1913).

V. Hg 1. См. Ill, 1.

2. См. Ill, 2.

3. F. Feigl, F. Neuber (капельный метод), Z. anal. Ch. 62, 369 (1923).

4. F. Feigl (капельный метод), Oesterr. Ch. Ztg. 26, 75, 83 (1923).

5. A. Scott, J. Am. Ch. Soc. 51, 335 (1929). 6 Ch. Age 28, 411 (1933).

VI. Mg 1. См. V, 4.

2. F. Feigl (капельный метод), Mikroch. 2, 186 (1924).

3. R. В ohm (MgO в кирпиче), Tonind. Ztg. 50, 1305 (1926).

4. F. Feigl (в минералах), Z. anal. Ch. 72, 113 (1927).

5. F. Feigl, H. Leitmeier (отличие магнезита от доломита), Ztrbl. Mineral. Geolog. Palaont., A. 74 (1928).

VII. Mo 1. И. К о p e н м а н, Ф. Ф p у м (молибденовая кислота, дроб-

ная реакция), ЖПХ 16, 413 (1943).

S-Дифенилкарбазид

67

VIII. Pb 1. P. Breteau, P. Fleury, J. Pharm. Ch. 10, 235 (1914).

2. См. II, 4.

3. См. V, 6.

IX. V 1. A. Et he ridge, А. 48, 588 (1923).

Количественные определения ,

1. Ю. Лурье, 3. Николаева (применен ртутный комплекс дифенилкарбазида, анализ воды), ЗЛ 12, 133 (1946).

1. П. К у ч ин с к и й, X. Калмыкова, ЗЛ 2, 30 (1932).

2. L. Lehrman, Н. W е i s b е г g, Е. К a b a t, J. Am. Ch. Soc. 56, 1836 (1934).

3. E. Sandell (в силикатах), Ind. 8, 336 (1936).

4. С. Л e й б о в (малые количества СгОд), ЖПХ 10, 388 (1937).

5. A. Portevin, A. Leroy (микрометод, в металлургических пробах), С. г. 206, 518 (1938).

6. В. Bagshave (тинтометр Ловибонда), J. Soc. Ch. Ind. 57, 260 (1938).

7. В. Фрид (микрометод), ЗЛ 11, 17 (1945).

1. P. Meniere (в воздухе), С. г. 146, 754 (1908).

2. A. Stock, С. Zimerman (очень малые количе ства), Z. angew. Ch. 41, 546 (1928).

3. F. Laird, S. Smith, Ind. 10, 576 (1938).

1. E. Krans, I. Ficklen, J. Ind. Hygiene 13, 140 (1931).

2. T. Letonoff (колориметрический метод), Ind. 13, 631 (1941).

XIV. В качестве индикатора

1. В. Odd о (при определении Hg), Gazz. 39, 1666 (1909)

2. F. К о с h (при определении V в феррованадии), Ch. Zlg. 49, 479 (1925).

3. L. Brandt (определение Fe, индикатор: соединение дифенилкарбазида с хромовой кислотой), Stahl und Eisen 46, 976 (1926).

4. J. Trtilek (в меркурометрическом методе), Ch. obzor 8, 3 (1933).

5. J. Trtilek (в меркурометрическом методе), Coll. trav. ch. Tchecoslovaquie 5, 302 (1933).

6. J. Dubsky, J. Trtilek, Ch. Listy 27, 385 (1933).

7. P. Thompson, E. Alabaster (при титровании би-хроматом), Soc. Ch. Ind. Victoria (New York) 33, 810 (1933).

8. G. Spacu, M. KuraS (при определении Cd), Z. anal. Ch. 99, 26 (1934).

9. G. Spacu, C. Macarovici (при определении Zn), Bull. Soc. Stiinte Cluj 8, 129 (1934).

10. H. Crassley (определение Fe бихроматом),-. Analyst 61,.164 (1936).

И. А. Свешников, И. Прокопович (для определения сульфатов), ЗЛ 9, 231 (1940).

12. Н. McClary (определение J~ и Вг титрованием Hga (N03)2), Ind. 14, 31 (1942).

XV. Обзоры

1. I. Kolihoff (обзор качественных реакций), Ch. Weekbl. 21, 20 (1923).

X. CI XI. Сг

XII. Hg XIII. Pb

68

Дифенилкарбазон

35. ДИФЕНИЛКАРБАЗОН

/ ,_.

ОС r-v С1зН120^ M 240,26

i I H H

SJotta, Jacoby, Z. anal. Ch. 77, 344(1929).

Получение

12 г дифенилкарбазида (см. реактив 34) растворяют при нагревании в 100 мл 96%-ного спирта. К горячему раствору при сильном размешивании прибавляют 10 г мелко измельченного КОН и сразу после этого 10 мл 3°/0-ной Н209. Оставляют на 5 мин., прибавляют 125 мл 2 н. H2S04 до явно кислой реакции (лакмус) и реакционную смесь разбавляют 750 мл воды. После охлаждения выпавший дифенилкарбазон отсасывают, промывают ледяной водой и высушивают на воздухе. Препарат перекристаллизовывают из спирта или из очень небольшого количества бензола.

Свойства. Дифенилкарбазон — оранжевый кристаллический порошок. Плавится с разложением при 156— 158°. Легко растворим в спирте, хлороформе и бензоле. Растворим в эфире. Нерастворим в воде.

Реактив

Раствор 1 г дифенилкарбазона в 100 мл 95%-ного спирта.

Аналитическое применение дифенилкарбазона Качественные реакции

I. Cr 1. Т. Gross et, Ann. Soc. Scient. Bruxelles B. 53, 16 (1933).

II. V 1. B. Evans, D. Higgs (капельный метод, в стали), Analyst 70,

75 (1945).

Количественные определения

III. Ag 1. G. S p а с ч, С. M a саго vici, Z. anal. Ch. 105, 408 (1936).

IV. Hg 1. W. Bettger, Z. Electroch. 22,69 (1916).

2. P. Алексеев (в присутствии других металлов), ЗЛ 6, 955 (1937).

V. Pb 1. L. Ellis, Analyst 61, 17S (1936).

VI. В качестве индикатора

1. J. Trtilek (меркурометрический метод), Ch. obzor 8, 3 (1933).

2. J. Dubsky, J. Trtilek (меркурометрический метод, определение Ag), Ch. obzor 8

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы бухгалтера с нуля лююерцы
пламягаситель nissan
массажные курсы
чехол-укрытие для качелей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)