химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

ад H2S04. Эксикатор эвакуируют. Когда весь эфир испарится, сырой а, а'-дипиридил растворяют в 50 мл абсолютного эфира, полученный раствор взбалтывают с щепоткой активного угля, фильтруют и фильтрат упаривают в вакуум-эксикаторе, как указано выше {переменить H2S04!). Полученные белые листочки а,а'-дипиридила растворяют при нагревании в 10—15 мл спирта и, охладив полученный раствор, прибавляют к нему воду, дважды дести л-лированную в стеклянном аппарате. Выпавший а,а'-дипиридил отсасывают, промывают водой и сушат на воздухе.

Свойства. а,а'-Дипиридил— белое, кристаллическое вещество; т.п. 114°. Растворим в бензоле, спирте и эфире. Весьма плохо растворим в воде (0,36 при 20°).

Реактив

1. Раствор 2 г а,а'-дипиридила в 100 мл 95°/0-ного спирта.

2. Раствор 2 г а,а'-дипиридила в 100 мл 1—2°/0-ной HCI.

3. Для колориметрии: насыщенный раствор а,а'-дипиридила в воде.

4. Для реакции на Cd: раствор 0,5 г а,а'-дипиридила, 0,292 г FeS04 • 7Н20 в 100 мл воды-}-20 г KJ. Отфильтровать через 30мин. после приготовления.

5. Для реакции на Fe: смесь а,а'-дипиридила, к-фенетедина и Н202 (см. III, 2).

6. Для реакции на Мо: раствор 3 г а,а'-дипиридила в 100 мл 950/0-ного спирта.

Аналитическое применение а,а'-дипиридила Качественные реакции

I. Cd 1. G. Martnelli (в присутствии NHXNS), Annali ch. appl. 33, 64

(1943).

2. G. Mannelli (в присутствии тиосульфатов), С. 1943, I, 2709.

3. F. Feigl, F. Mir an da (применяют реактив: 0,25 г о,а'-дипири-дила4-0,146 г FeS04-7H20 в 50 мл Н20 +10 г KJ; через 30 мин. фильтруют), Ind. 16, 141 (1944).

II. Си 1. G. Tartarini (в присутствии KCN), Gazz. 63, 597 (1933).

III. Fe*+' 1. F. Feigl, H. Hamburg, Z. anal. Ch. 86, 7 (1931).

2. L. Czebelledy, N. Aytal(CM. реактив 5), Ber. Ungarische pharmz. Ges. 13, 791 (1937); см. также Mikroch. Acta 2, 299 (1937).

3. C. Ferrari, Annali, ch. appl. 27, 479 (1937).

IV. Mo 1. А. Комаровский. H. П о л у э к т о в, ЖПХ 10, 565 (1937).

2. А. Комаровский, Н. Полуэктов, Mikroch. Acta 1, 264 (1937).

V. Nb 1. М. Шапиро (применение Fe-дипиридилового комплекса),

ЖПХ 11, 1028 (1938).

VI. Та 1. См. V, 1. VII. Zn 1. См. I, 1.

2. G. Mannelli (в присутствии NH4CNS), Mikroch. Acta 31, 1 (1943).

'Дитиооксалат калия 63

Количественные определения

VIII Fe 1. F. Feigl, Р. Кг u mho 1 z, H. Hamburg, Z. anal. Ch. 90, 199 (1932).

2. G. Bode (в пиве), Wochr. Brauerei 50, 321 (1933).

3. H. Mulle г (в природных водах), Mikroch. 12, 307 (1933).

4 R Hill (в биологическом материале), Proc. Roy. Soc. London, "Ser. B. 107, 205 (1933).

5 K. S с h a r r e r, Z. Pflanzenernahr. Diingung A. 33, 336 (1934).

6. W. McFarl ane, Ind. 8, 124 (1936).

7. G. Kohler, C. Elvehj em, E.Hart, J. biolog. Ch. 113, 49

8. A^Th'iel, H. Heinrich, E. Hengel, B. 71, 756 (1938).

, 9. S. J a ck so n (в биологическом материале), Ind. 10, 302 (1938). 10 E. S с h u le k, I. Fl о g ere г,Ber.Ungar.pharm. Ges. 15,210(1939). 11. И. А л им арии, ЗЛ 9, 545 (1940).

12 К. Buch, Suomen Kemistisenron Tiedonantoya 51, 22(1942). 13*. В. Bencze, С. 1943, И, 548.

IX. В качестве индикатора

1. Т. van Nieuwenburg, Н. Blumendeal (цериметрическое титрование железа), Mikroch. 18, 39 (1935).

X. Обзоры

1. С. Ferrari, Annali ch. appl. 27, 479 (1937).

2. H. Полуэктов, В. Назаренко (микрохимический метод, применение Fe-дипиридилового комплекса), ЖПХ 10, 2105 (1937).

33. ДИТИООКСАЛАТ КАЛИЯ

OSK

COSK C*°*S*K* М 198,33

?

Falrh all, J. Ind. Hygiene 8, 528 (1926).

I. Получение хлористого этила

C2H5C1

Kriiger, J. pr. Ch. [2] 14, 195 (1876).

В кипящую смесь 1 части плавленого ZnCI2 и 2 частей 95%-ного спирта, находящуюся в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, пропускают НС1.

Выделяющийся хлористый этил пропускают через промывные склянки с водой и конц. H2S04.

II. Получение этилмеркаптана

C2H5SH

Regnault, А. 34, 25 (1840).

(Все работы с этилмеркаптаном надо производить под хорошей тягой).

Хлористый этил пропускают в спиртовый раствор KSH, который получают следующим методом: в спиртовый раствор КОН, охлаж-

64

Дитиооксалат калия

даемый ледяной водой, пропускают HaS до насыщения. Через ночь раствор отфильтровывают от выпавших сульфидов тяжелых металлов. На 36 г KSH следует взять 33 г хлористого этила (из 50 мл спирта). Реакционную смесь разбавляют пятикратным количеством воды, отделяют в делительной воронке выделившийся этилмеркаптан, сушат его над безводным СаС12 и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 71—74°.

III. Получение оксалилхлорида

COCI

I

COCI

S t a u d i n g е г, В. 41, 3563 (1908).

64 г мелко растертой щавелевой кислоты как можно лучше смешивают с 417 г измельченного РС1б (или 45 г безводной щавелевой кислоты смешивают с 200 г РС1Б). В литровой круглодонной колбе реакционную массу выдерживают сутки при охлаждении льдом, а затем двое суток в вытяжном шкафу при комнатной температуре. Полученную жидкость перегоняют из колбы Вюрца, собирая фракцию, кипящую между 60 и 100°. Эту фракцию трижды перегоняют с дефлегматором, собирая первый раз фракцию 60 — 80°, второй 60—70° и третий 62—66°.

Последняя фракция представляет собой почти чистый оксалил-хлорид.

IV. Получение дитиооксалата калия

В коническую колбу емкостью 250 мл вводят 24,8 г этилмер-каптана и прибавляют к нему из капельной воронки 17,4 г оксалилхлорида (выделение НС1). Затем реакционную смесь под тягой нагревают на кипящей водяной бане для удаления остатков НС1 и избытка реагентов, охлаждают и выпавшие кристаллы этилдитио-оксалата растворяют в 100—150 мл спирта. К полученному раствору при энергичном помешивании прибавляют спиртовый раствор KSH, заранее приготовленный из 32,5 г КОН. Через час декантируют; кристаллы дитиооксалата калия отсасывают на нутче, тщательно промывают холодным 95°/0-ным спиртом и сушат между листами фильтровальной бумаги.

Препарат сохраняют в темной банке.

Свойства. Дитиооксалат калия — бесцветное кристаллическое вещество.

Растворим в воде. Нерастворим в спирте и в эфире. Препарат устойчив в течение нескольких месяцев.

Реактив

1. Раствор 0,1 г дитиооксалата калия в 100 мл воды.

S-Дифенилкарбазид

65

Аналитическое применение дитиооксалата калия

Количественные определения

I. Ni 1. Н. Jones, Н. Task с г (колориметрический метод), J. Ch. Soc 95, 1904 (1909).

2. J. Fair ha 11, J. Ind. Hysj. Я, 528 (19261.

3. J. Yoe, F. Wirsing, J. Am. Ch. Soc. 54, 1866 (1932).

4. F. Snell, C. Snell, Colorimetric methods of analysis I, 317, London, 1936.

34. S-ДИФЕНИЛКАРБАЗИД (1.5-ДИФЕНИЛКАРБОГИДРАЗИД)

M 242,27

Slot (a, Jacoby, Z. anal. Ch. 77, 346 (1925).

Получение

В маленькую (100 мл) круглодонную колбу, лучше кварцевую или стекла пайрекс, помещают 10 г свежеперегнанного фенилгидразина и 3,5 г мелко растертой мочевины, высушенной в течение 3 час. в сушильном шкафу. Колбу соединяют с воздушным холодильником и на 2,5 часа погружают в масляную баню с температурой 155°. Через 3 мин. после извлечения из масляной бани в колбу прибавляют 65

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Газовые котлы Vaillant ecoCRAFT exclusiv VK 2006/3-E
Посуда Без ручки
зеркала настенные
курсы по изучению автошопа и автокада

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)