химический каталог




Синтезы органических реактивов для неорганического анализа

Автор Л.М.Кульберг

и льда. Полученный раствор при 0° смешивают с 14,6 г NaN02, растворенного в 20 мл воды. К этой смеси постепенно при помешивании прибавляют охлажденный до 0° раствор 20 г H2S04 уд. в. 1,84 в 150 мл воды. Во время реакции температура жидкости не должна повышаться выше 5°; в случае необходимости в реакционную смесь прибавляют кусочки льда. Выделившийся осадок динитрозорезорцина отсасывают, промывают ледяной водой, высушивают и перекристаллизовывают из смеси равных объемов ледяной уксусной кислоты и 100°/0-ного спирта.

Свойства. Динитрозорезорцин—желто-серые или желто-коричневые пластинки, взрывающие при 115°. Трудно растворим в холодной воде и спирте. Нерастворим в эфире и бензоле. Довольно сильная кислота. Кислые соли щелочных металлов и аммония темнозеленого цвета, плохо растворимы в воде; соль К — кристаллическая, Остальные — аморфны.

Реактив

Насыщенный раствор динитрозорезорцина в 95°/0-ном спирте.

Аналитическое применение динитрозорезорцина Качественные реакции

I. Со 1. См. III, 2.

2. G. Gutzeit, Helv. Ch. Acta 12, 713, 829 (1929). II. Cu 1. См. Ill, 2.

III. Fe 1. M. Golds tuck, Ch. Ztg. 48, 629 (1924).

2. M. N i с h о 1 s, S. Cooper, J. Am. Ch. Soc. 47, 1268 (1925).

Количественные определения

IV. Co 1. W. Orndorff, M. Nichols (в присутствии Ni), J. Am. Ch.

Soc. 45, 1439 (1923). 2. O. TomiCek, K. Komafek (весовой метод), Z. anal. Ch. 91,90 (1932).

Диоксималеиновая кислота. Дипикриламин

59

30. ДИОКСИМАЛЕИНОВАЯ КИСЛОТА CeH4Qe U 148.07

соон с-он

С-ОК

I

СООН Nef, А. 357, 291 (1907).

Получение

Раствор 50 г винной кислоты в 20 мл воды прибавляют к раствору 1 г FeS04 • 7Н20 и 1,2 г сегнетовой соли в 20 мл воды; сосуд споласкивают 10 мл воды и прибавляют ее к реакционной смеси, которую охлаждают до 0°. Затем в нее в течение 80 мин. прибавляют при помешивании 320 мл 3,5°/0-ной Н202, после чего смесь оставляют на льду на 2 часа, охлаждают до—10° и при сильном встряхивании прибавляют 38 мл дымящей H2S04. Реакционную массу оставляют на льду на трое суток. Выпавшую диоксималеи-новую кислоту отсасывают и промывают ледяной водой. Препарат сушат в вакуум-эксикаторе над H.2S04 и перекристаллизовывают из 50—б0°/0-ного спирта.

Свойства. Диоксималеиновая кислота кристаллизуется в перламут-рово-блестящих табличках. Обезвоженная в вакууме разлагается без плавления при 155°. Очень мало растворима в холодной воде и ледяной уксусной кислоте. Легче растворима в спирте.

Реактив

Раствор 1 г диоксималеиновой кислоты в 100 мл 95°/0-ного спирта.

Аналитическое применение диоксималеиновой кислоты

Количественные определения I. Ti 1. A. W о о d m а п, L. С a g v а п, J. Am. Ch. Soc. 23, 105 (1901).

2. H. Fen ton, Proc. Ch. Soc. 24, 133 (1908).

3. J. Mel lor, Trans. Ceram. Soc. England 12, 33 (1913).

31. ДИПИКРИЛАМИН (ГЕКСАНИТРОДИФЕНИЛАМИН) *

NO, °^L-

NO, OzN

M 439,22

Mertens, B. 11, 845 (1878).

Получение

Раствор 10 г дифениламина в 30 мл конц. НС1 по каплям прибавляют к 50 мл дымящей HN03. По окончании бурной реакции

* Краситель ауранция — аммонийная соль дипикриламина

60

Дипикриламин

реакционную массу 5 — 10 мин. нагревают до 50—60° на водяной бане. Затем выливают в 0,5 i ледяной воды, отсасывают дипикриламин, промывают его водой до исчезновения кислой реакции (конго) и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Препарат сушат сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 80°.

Свойства. Дипикриламин — желтое кристаллическое вещество; плавится с разложением при 238,5—2399.

Растворимость — см. таблицу, заимствованную из работы L. Deis-vergnes, Moniteur scient. [5] 15, 149 (1925).

Растворимость дипикриламина

(в г на 100 г растворителя)

Растворитель

Ацетон .... Бензол ....

Вода.....

Пиридин . . . Сероуглерод . Спирт метиловый ....

Спирт этиловый (96°)

Температура, °С ' || ; Температура, °С I || Растворитель |--j—¦-——

17

50

0,537 0

0,006 172,28 0

0,092 0,073

1,149 0,399 0,019 485,56" 0,018(35°)

0,102 1,104

Спирт этиловый абсолютный .

Толуол ....

Хлороформ . .

Четыреххлористый углерод

Эфир уксусно-этиловый . .

17

0,030 0,131 0

о

0,841

Реактив

1. Раствор 1 г дипикриламина в кипящей смеси 100 мл воды и 10 мл 1 н. Na2C03 охлаждают и фильтруют.

2. Раствор Mg-соли дипикриламина в воде.

Аналитическое применениэ дипикриламина Качественные реакции

I. Cs 1. См. II, 3.

II. К 1. Н. П о л у э к т о в, Калий 2, № 10, 44 (1933).

2. Н. Полуэктов, Mikroch. 14, 265 (1933).

3. С. van Nieuwenburg, Т. van Der Hock (микрометод), Mikroch. 18, 175 (1935).

4. О. Шейнине, ЗЛ 4,1047 (1935).

5. J. Dubsky, Ch. obzor 15, 140 (1940),

6. F. Feigl, P. Barbosa, Ch. Abstr. 38, 1976 (1944). III. Rb 1. См. II, 3.

ал'-Дипиридил

61

Количественные определения

IV. Cs 1. См. V, 8.

V. К 1. A. Wink el, Н. Ma as, 2. angew. Ch. 49, 827 (1936).

2. M. Портной, С. Афанасьев (потенциометрическин и кон-дуктометрический методы), ЗЛ 6, 1442 (1937).

3. I. Kiell an d, В. 71, 220 (1938).

4. M. Портной, С. Афанасьев, ЗЛ 7, 421 (1938).

5. О. Шейнцис (микрометод), ЖПХ 11, 1012 (1938).

6. R. Dworzak, Н. Ball е czo, Mikroch. 26, 322 (1939).

7. I. Kol tlioff, G. Bendix, Ind. 11, 94 (1939).

8. О. Шейнцис (весовой метод), ЗЛ 9, 162 (1940).

9. Е. A m d u г, Ind. 12, 731 (1940).

VI. Rb 1. См. V, 8.

VII. Обзоры

1. М. Шапиро, ЗЛ 7, 790 (1938).

2. Т. Kiba, J. Ch. Soc. Japan 60, 1073 (1939).

3. О. Шейнцис, ЗЛ 8, 1198 (1939).

4. О. Шейнцис, ЖПХ 13, 1098 (1940).

32. а,а'-ДИПИРИДИЛ

C10H8N3 М 156,18

Hein, Retter, В. 61, 1790 (1928).

Получение

Пиридин высушивают, добавляя в него КОН; пиридин считают сухим, когда последняя порция КОН не расплывается.

В толстостенную трубку для запаивания помещают 70 г сухого пиридина и 13 г сублимированного FeCl3. Трубку запаивают и 35 час. нагревают до 300° в масляной бане или, что значительно удобней, в трубчатой печи. После охлаждения осторожно вскрывают трубку и реакционный продукт — смесь темно окрашенных кристаллов и жидкости—вымывают небольшим количеством горячей воды. Дают остыть раствору, переносят его в делительную воронку и дважды экстрагируют его эфиром, беря каждый раз по 50 мл. Водный слой нейтрализуют раствором NaHCOg и отгоняют с водяным паром до полного удаления пиридина, прекращая перегонку, когда конденсат будет иметь нейтральную реакцию (лакмус). Остаток в перегонной колбе сильно подщелачивают 30%-ным NaOH и, сменив приемник, продолжают перегонку до момента, когда конденсирующаяся жидкость будет давать только слабую реакцию с раствором FeS04 (бледно-красное окрашивание). В отгон добавляют Н2804 до кислой реакции (конго) и упаривают на водяной бане до объема 30—50 мл. К концентрату прибавляют 30°/0-ный NaOH до сильнощелочной реакции, охлаждают и дважды экстрагируют эфиром, беря его каждый раз по 10 мл. Эфирный слой сушат безводным Na2S04, фильтруют и, пере-

62

а^и'-Дипиридил

лив его в плоскую фарфоровую чашу или чашку Петри, помещают в вакуум-эксикатор н

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Скачать книгу " Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" (2.43Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хранение вещей на время переезда в краснодаре
viega где купить
t-m dc-4085 new стул
купить наклейку объект под охраной в спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)