химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

при постоянной температуре количество образующихся паров зависит от отношения М. Относительную испаряемость компонентов бинарной смеси при молекулярной дистилляции по аналогии с относительной летучестью можно представить в виде [108]:

?),/!)„= (р, VM2)l{p^Ml)

где р! и р2 — парциальные давления паров компонентов.

Из этой формулы следует, что два вещества с разными молекулярными массами можно разделить путем молекулярной дистилляции даже при равных парциальных давлениях их паров.

. Конструкции аппаратов для проведения молекулярной дистилляции должны удовлетворять следующим требованиям. Они должны иметь устройство для присоединения к вакуумной линии с большим диаметром условного прохода, чтобы потери давления были минимальными (см. разд. 5.4.1). В этих аппаратах должно обеспечиваться равномерное распределение пленки жидкости по поверхности испарения и малое время ее пребывания на этой поверх282

?ности (см. разд. 5.4.3). Расстояние между поверхностями испаре-Ыия и конденсации должно быть примерно равно средней длине [свободного пробега молекул (1—2 см), разность температур между [?этими поверхностями должна составлять 50—100 °С. Установку [следует оборудовать устройствами для предварительной дегаза-г'ции перегоняемых веществ с целью удаления растворенных инертных газов.

Имеющиеся колонны для молекулярной дистилляции по прин-[ципу действия можно разделить на следующие группы: аппараты гс тонким слоем жидкости в плоскодонном кубе; дистилляторы с поверхностью испарения в виде горизонтальных или наклонных глотков; колонны с вертикально стекающей (падающей) пленкой В жидкости; аппараты центрифужного типа.

Чтобы более полно отделить низкокипящий компонент, в ко-; лоннах этих групп можно проводить многократную перегонку ' путем циркуляции разделяемой смеси. Отметим также, что в данных дистилляторах испарение происходит только с поверхности 1 пленки жидкости и молекулы селективно покидают эту поверхность без какого-либо механического воздействия [147].

Наиболее простыми по конструкции являются аппараты с тон-;: ким слоем жидкости в плоскодонном кубе. На рис. 204 показан ^современный дистиллятор подобного типа. С помощью таких :аппаратов можно успешно разделять вещества с молекулярными 1массами до 300. Дистилляцию из куба с плоским дном и тонким Вслоем жидкости обычно применяют для получения предварительных данных о температурных пределах перегонки и способности веществ к разложению.

Рис. 204.

Высоковакуумный молекулярный дистиллятор.

Условия работы: температура 20 — 200 °С, загрузка исходной смеси 2,5 или 10 мл. Снабжен регуляторами остаточного давления до Ю-4 мм рт. ст. и регуляторами мощности электрообогрева.

Изготовитель: фирма Фишера «Лабораторная и исследовательская техника», Бонн —курорт Годесберг.

Микромолекулярная дистилляция, осуществляемая по методам «холодного пальца» и падающей пленки жидкости и предназначенная для перегонки 0,5—5 г исходной смеси, описана в разд. 5.1.1 (см. рис. 131—133). Наиболее распространенным аппаратом с испаряющей поверхностью в виде лотка является дистиллятор Ут-цингера [133, 147]. Утцингер

Изготовитель: фирма «Завод стекла Шотт», Майнц.

ввел понятие дистилляции «на коротком пути» *, обозначающее однократную перегонку при остаточных давлениях более 1(Г3 мм рт. ст. Аппарат, созданный им еще в 1943 г., в дальнейшем был видоизменен применительно к процессам непрерывного фракционирования. На рис. 205 показана новейшая модель этого дистиллятора. Установка работает следующим образом.

Исходная смесь из колбы для дегазации поступает по капилляру в дистиллятор, в котором она стекает тонким слоем по наклонному лотку, обогреваемому циркулирующим высококипя-щим минеральным маслом. Вдоль лотка возникает градиент температур, поскольку температура повышается в направлении течения дистиллируемой жидкости. Пары, окружающие лоток, конденсируются в холодильнике, наклоненном под тем же углом, что и лоток. Установка имеет три зоны конденсации и четыре штуцера для отбора трех фракций дистиллята и кубового остатка.

Незначительный перепад давления между колбой для дегаза-. ции и дистиллятором (оба сосуда перед проведением перегонки подключаются к одному и тому же вакуумному насосу) облегчает ввод исходной смеси в лоток дистиллятора и позволяет измерять скорость ее подачи. Предусмотрена возможность регулирования скорости течения перегоняемой жидкости по обогреваемому лотку путем соответствующего изменения наклона дистиллятора с помощью сферического шлифа, а также возможность изменять скорость течения во время дистилляции. Регулирование этих пара^ метров необходимо для установления оптимального соотношения между количеством отбираемых фракций.

Циркулирующее обогревающее масло нагревается с помощью горелки Бунзена или электронагревательной обмотки, размещенной на входном штуцере циркуляционного контура. Продольный температурный градиент в обогреваемом лотке зависит от скорости подачи исходной смеси, скорости течения ее по лотку, состава перегоняемой жидкост

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
КНС - Кликните и при заказе введите промокод "Галактика" на скидку - телефоны Panasonic - онлайн кредит во всех городах России.
аллегрова концерт 2017 в москве март
Стул 13512 Modenese Gastone
взять ноутбук в аренду мытищи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)