химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

з расширительной колбы вниз и с помощью перфорированной воронки распределяется по поперечному сечению короткой колонны 15, снабженной обогревающим кожухом. Если высококипящая фракция содержит низокипящие компоненты, то их отделяют в неадиабатически работающей колонне, к стенкам которой дополнительно подводится тепло. Температуру обогревающего кожуха колонны 15 регулируют с помощью контактного термометра 14. Кубовый продукт непрерывно отводят в бутыль 17 через мерную бюретку 16.

270

Непрерывная расширительная перегонка особенно пригодна для отделения низкокипящей фракции при давлении 1 — 20 мм рт. ст. Производительность колонны составляет 800—1500 г/ч. Например, при получении низкокипящей фракции кислот С,—С10 из сырой смеси жирных кислот методом расширительной перегонки под вакуумом, соответствующем 15 мм рт. ст., дистиллят отбирают со скоростью 1200 г/ч.

На рис. 193 показаны результаты анализа дистиллята и кубовой жидкости, полученные при пробной перегонке. Граница разделения соответствует компоненту Сю- Предварительное фракционирование дистиллята фенольного масла также осуществляли путем расширительной перегонки. При атмосферном давлении смесь разделяется в интервале температур 210—230 "С. Полученные результаты представлены на рис. 194. Кривые, соответствующие трем пробным перегонкам дистиллята и кубовой жидкости при атмосферном давлении, накладываются друг на друга (точность около 15 °С). Особенно высокой производительности до 3 л/ч можно достигнуть при большой разности температур кипения компонентов смеси, например при перегонке смеси глицерина с растворителем, кипящим при 150 °С [130].

Смесь фенолов, содержащую 9% воды, обезвоживали путем расширительной перегонки, проводимой на аналогичной установке с расширительной колбой, не имеющей колонны. При абсолютном давлении 23 мм рт. ст. и температуре исходной смеси 80 °С оптимальная производительность установки составляла 4 л/ч. Такую высокую производительность вряд ли могут иметь обычные лабораторные установки периодического действия. Серьезным препятствием для использования метода расширительной перегонки является возможное вспенивание смесей.

Данный метод наиболее пригоден для препаративного разделения многокомпонентных смесей на отдельные фракции. Этим методом можно быстро и в мягких условиях фракционировать смеси объемом до 100 л с последующей аналитической ректификацией отдельных фракций на установках периодического действия.

271

5.4.3. ПЛЕНОЧНАЯ ПЕРЕГОНКА (ПЛЕНОЧНОЕ ИСПАРЕНИЕ)

Пленочная перегонка осуществляется из пленки жидкости в мягких температурных условиях. Этот метод соответствует одноступенчатой дистилляции, для которой разделяющее действие установки максимально приближается к одной теоретической ступени разделения. Степень разделения можно повысить путем последовательного соединения большого числа пленочных аппаратов. Опыты автора показали, что как при атмосферном давлении, так и при остаточных давлениях 5—0,1 мм рт. ст. пленочная дистилляция имеет существенные преимущества [130], заключающиеся в малом времени пребывания жидкой фазы в нагретой зоне и в отсутствии необходимости нагревания больших слоев жидкости, как это имеет место при перегонке из куба.

Поясним данные преимущества на примере. Предположим, что требуется разделить при абсолютном давлении 1 мм рт. ст. смесь насыщенных жирных спиртов С10—С18 нормального ряда. Если в качестве куба использовать круглодонную колбу объемом 1 л, то высота слоя жидкости составит 54 мм. При этом в колбе получается следующее соотношение давлений (рис. 195а): на поверхности жидкости давление равно 1 мм рт. ст.; вследствие гидростатического давления слоя жидкости (54 : 13,5 = 4 мм рт. ст.) давление на дне куба повышается до 5 мм рт. ст. В начале перегонки фракция С]0 отгоняется при давлении 1 мм рт. ст. и температуре 76 "С, при этом у дна куба температура составляет 142 "С.

При пленочной же перегонке очень тонкая пленка жидкости, находящаяся в нагретой зоне очень малое время, практически не вызывает увеличения давления. Поэтому для получения первой фракции достаточна температура пленконесущей поверхности, равная 78 °С (рис. 1956). Мягкие температурные условия пленочной перегонки наиболее пригодны для переработки термически нестойких веществ. Пленочную перегонку целесообразно применять для предварительного разделения исходной смеси в узком температурном интервале.

Если высококипящая смесь содержит незначительное количество низкокипящих компонентов, то даже при высокой температуре часто бывает невозможно целиком выделить низкокипящую фракцию перегонкой из куба. При перегонке под вакуумом (для предотвращения разложения высококипящей фракции) возникают трудности при конденсации паров низкокипящих компонентов. Этих затруднений можно избежать, если проводить пленочную перегонку при атмосферном давлении.

Различают следующие области применения непрерывной пленочной перегонки (см. также [122] и гл. 5 и 6): перегонка термически нестойких веществ в мягких температурных условиях; перегонка сме

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цена баскетбольного мяча
заборы секционные сварные
Купить дом на Рублевке в поселке Жуковка-1
шоу запашных 2018 ufo

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)