химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

йших типов насосов.

После сборки вакуумной установки необходимо испытать ее на герметичность. Сначала проверяют вакуум, создаваемый насосом, путем присоединения его к буферной ёмкости на 5—10 л. Затем проверяют герметичность кранов, шлифовых соединений и мест спаев. Целесообразно размещать краны или клапаны на установке таким образом, чтобы можно было отдельно испытать на герметичность различные ее части. Для проверки герметичности применяют высокочастотный течеиекатель типа «Тесла» с электродом в виде щетки (рис. 191). Принцип работы прибора основан на возникновении искры от электрода в месте пропускания воздуха. Можно также проверить герметичность аппарата с помощью стетоскопа или смазать предполагаемые места пропусков мыльным раствором и создать в установке избыточное давление около 0,5 кгс/см?. Изящный метод проверки герметичности состоит в том, что на поверхность вакуумированной установки наносят кисточкой слабощелочной раствор флоуресцина или эозина в метаноле, затем ее облучают в темноте ультрафиолетовым светом, при этом в герметичных местах будет отчетливо наблюдаться флуоресценция. Специальные методы испытаний установок, работающих в условиях высокого вакуума, описаны Лаппорте [119] и Мён-хом [126].

Промышленность освоила выпуск течеискателей модели «Лек-зухэр», предназначенных для проверки герметичности установок, работающих в условиях высокого вакуума и избыточного давления.

Подобный галогенный течеиекатель использует в качестве хладоагента фреон 12 (CF2C12). В основу работы прибора положено известное явление, заключающееся в том, что отожженная платина при контакте с галогенами испускает большое число ионов. При проверке герметичности вакуумной аппаратуры трубу тече-искателя присоединяют к местам предполагаемых пропусков. При наличии дефектов уплотнения в испытуемую установку засасывается эталонный газ из течеискателя, что регистрируется указывающим прибором или появляется акустический сигнал. При испытании установок, находящихся под избыточным давлением, газ через неплотности поступает из приборов в трубу течеискателя. Наименьшая течь газов, регистрируемая данным течеискателей, составляет 10"" л>мм рт. ст./с.

268

Другие виды течеискателей, использующие в качестве эталонного газа водород или светильный газ, обладают такой же чувствительностью. Для проверки герметичности применяют также прибор, использующий гелий, который подобен масс-спектрометру. Этот прибор может измерять утечки газов до 10~10 л-мм рт. ст./с [129].

Если термические нагрузки небольшие, то негерметичные места можно уплотнить пицеином или замазкой. Однако лучше заменить дефектную деталь или запаять негерметичное место.

(180)

Герметичность установки Dt характеризуют уменьшением давления Ар в единицу времени, умноженным на суммарный объем ректификационной установки:

Di = V kpjt (л-мм рт. ст./с)

Значения DL при удовлетворительной герметичности должны лежать в интервале от 10~3 до 10_6 л-мм рт. ст./с.

5.4.2. РАСШИРИТЕЛЬНАЯ ПЕРЕГОНКА

Расширительная перегонка относится к непрерывным промышленным методам перегонки. Несмотря на большие преимущества, этот метод еще не нашел широкого применения в лабораторной и промышленной практике.

Стеклянная установка автора [130], разработанная для реализации подобного процесса, показана на рис. 192. Основной частью этой установки является хорошо теплоизолированная расширительная колба 5 объемом 250—500 мл с термометром на стандартном шлифе. Температуру обогрева колбы регулируют с помощью контактного термометра. К центру колбы подведен сменный патрубок 2, служащий для впрыскивания перегоняемой жидкости. За операцией впрыскивания можно постоянно наблюдать через небольшое смотровое окно. Расширительная колба освещается небольшой лампой накаливания. Исходную смесь из бутыли / передавливают в напорный бак 4, работающий по принципу сосуда Мариотта. В баке 4 с помощью термостатирую-щего кожуха поддерживают определенную температуру. Дальнейший подогрев происходит в теплообменнике 3, в который подают термостатированную жидкость или пар. Для регулирования температуры теплоносителя предназначен контактный термометр 6. Мерной бюреткой5 контролируют, а краном 7 регулируют расход исходной смеси, поступающей в колбу 8.

Подогретую исходную смесь непрерывно с определенной скоростью впрыскивают в вакуумированную колбу 8. При этом жидкость распределяется по стенкам колбы в виде тонкой пленки. В результате дополнительного разрежения при впрыскивании низкокипящая фракция сразу же испаряется. Пленка, образованная на нагретых стенках колбы, имеет большую поверхность испарения, поэтому в течение небольшого периода времени испа269

ряется и оставшаяся часть низкокипящей фракции. Пары дистиллята проходят по изолированной трубчатой перемычке 9 с термометром к конденсатору 10, где конденсируются. Конденсат через* приемник Аншюца—Тиле 12 поступает в бутыль 13. Вакуумную линию присоединяют к штуцеру //. Вакуум стабилизируют с помощью регулятора давления (см. разд. 8.3). Высококипящая фракция стекает и

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по power point москва
Кликни, Выгодное предложение от KNS с промокодом "Галактика" - N2K26EA - отправка товаров во все населенные пункты России.
3020-2
сколько стоит отучится на парикмахера в бузулуке

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)