химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

едует работать при атмосферном давлении, поскольку пропускная способность аппаратов, работающих в условиях вакуума, сильно снижается. Кроме того, перегонка под вакуумом или под давлением требует применения дополнительных устройств.

Газовые смеси, содержащие низкокипящие углеводороды, разделяют методом низкотемпературной ректификации при атмосферном давлении или ректификацией под давлением-, а легко разлагающиеся и высококипящие органические вещества перегоняют под вакуумом при остаточном давлении 760—1 мм рт.ст. Высокая производительность ректификационных установок может быть достигнута при использовании расширительной перегонки под вакуумом, соответствующем остаточному давлению 20—1 мм рт.ст. Термически нестойкие вещества нельзя перегонять непосредственно из куба; их разделяют в мягких условиях методом пленочной перегонки при остаточных давлениях 20—Ю-1 мм рт.ст. Вещества с низкими давлениями паров и большой молекулярной массой в пределах 250—1200 разделяют методом молекулярной дистилляции под вакуумом соответствующем 10"3—10"6 мм рт. ст., поскольку при этих остаточных давлениях средняя длина свободного пробега молекул соизмерима с размерами аппарата. Техника дистилляции и ректификации термически нестойких веществ под вакуумом подробно рассмотрена Франком и Куче в книге «Перегонка в мягких условиях» [122].

5.4.1. ВАКУУМНАЯ ДИСТИЛЛЯЦИЯ И РЕКТИФИКАЦИЯ

Под вакуумной перегонкой понимают процесс дистилляции и ректификации, который проводят при давлении ниже давления окружающей среды. Обычно остаточное давление в колоннах составляет примерно 0,5 мм рт. ст. Для перегонки при более низких давлениях используют специальную аппаратуру.

Основное преимущество вакуумной перегонки по сравнению с перегонкой при атмосферном давлении заключается в снижении точки кипения, что позволяет проводить процесс в условиях ниже температур разложения разделяемых веществ. Вакуумную перегонку применяют прежде всего для разделения термически нестойких и, особенно, полимеризующихся веществ. В качестве примеров можно назвать промышленную дистилляцию минеральных масел и ректификацию сырой смеси фенолов, которые проводят при 20—60 мм рт. ст., а также перегонку синтетических жирных кислот при давлении 1—20 мм рт.ст. Вакуумную перегонку применяют и в тех случаях, когда нет опасности разложения веществ, однако температуры их кипения при атмосферном давлении настолько высоки, что по теплотехническим соображениям ректификация при пониженном давлении становится предпочтительной. Это имеет место, например, при работе с различными эфирными маслами. Преимущество вакуумной перегонки состоит не только в снижении температуры кипения, но и в увеличении относительной летучести компонентов разделяемой при разрежении смеси.

Если разделяемая смесь образует при атмосферном давлении азеотроп, то с понижением давления азеотропная смесь обогащается низкокипящим компонентом и при некотором остаточном давлении азеотроп может исчезнуть *. Например, смесь этанол— вода при 70 мм рт.ст. азеотропа не образует (см. разд. 6.2.1). Следовательно, вакуумной ректификацией при давлении ниже 70 мм рт. ст. можно получать абсолютно чистый спирт без примесей **. Следует обратить внимание на то, что при таком разрежении температура кипения спирта сравнительно низка (примерно

щ

т1$

Ш

ш

ж

Ж:

жидкости, образовавшийся при этом в головке, многократно проходил через насадку. После снижения давления до рабочего колонна продолжала работать в режиме эмульгирования. Степень смачивания насадки, достигнутая таким образом, отчетливо иллюстрирует рис. 186; верхняя прямая на рисунке соответствует оптимальному режиму эмульгирования.

(178)

Методика расчета размеров ректификационных колонн, в том числе работающих под вакуумом, описана в разд. 4.11. Следует отметить, что очень важно правильно определять размеры вакуумной коммуникации. Потери давления в трубопроводе диаметром менее 200 мм при умеренном вакууме рассчитывают по формуле Пуазейля [1131:

Л/7 = 8Vr|(/(r%T)

где Др — потеря давления; V — объем потока газа; Т| —динамическая вязкость газа; /—длина трубопровода; г — радиус трубопровода; т.— время.

Рис. 187.

Номограмма Харриса для определения размеров вакуумных коммуникаций.

Харрис [125] разработал удобную номограмму (рис. 187), с помощью которой можно определить размеры вакуумных линий и производительность насоса. При разработке номограммы предполагалось, что скорость вакуумирования изменяется не более чем на 30%.

265

Правила пользования номограммой поясняются на примерах I и 2.

Пример l Пример 2

р — давление в вакуумированном сосуде,

мм рт. ст 1,0 1,0

d — диаметр трубопровода, см ... . 1,0 3,0

5 — производительность вакуумного насоса, м3/ч 2,0 50,0

/ — длина трубопровода, см 350,0 450,0

В примере 2 точка пересечения прямой р — S со шкалой А лежит выше точки Аг иа 6,5 делений шкалы, поэтому коэффициент полезного действия вакуумного насоса превышает 60%.

а) Определение м-аксимальной производите

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы учебы в тольятти на ремонт холодильников
видеорегистратор с двумя камерами
Кликай, получай скидку по промокоду "Галактика" в КНС - AXRX 480 8GBD5-3DH-OC - отправка товаров во все населенные пункты России.
корпус wnp

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)