химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

применять для очистки металлов, особенно в тех случаях, когда низкокипящую часть сплава можно отделить в виде паров от высококипящей [113]. Это условие соблюдается при перегонке бинарных сплавов Al—Zn, Al—Mg, Pb—Zn, Ag—Zn и Ag—Pb. Значения давлений паров различных металлов можно найти в справочнике Лейбольда [114]. Для реализации процесса разделения металлов в лаборатории, необходимо сначала освоить соответствующую аппаратуру для получения небольших количеств веществ. На рис. 183 показаны два лабораторных устройства для перегонки металлов с боковым и нижним отводами потока паров [115].

Подробный обзор о лабораторной перегонке под вакуумом металлов и сплавов, не содержащих железа, приведен в работе Шпендлеве [116]. Хорслей [117] описал аппаратуру для разгонки щелочных металлов. В соответствии с этими работами металл расплавляют в вакууме, фильтруют и затем перегоняют преимущественно при давлении до 1СГ4 мм рт. ст. Пары металла конденсируют в конденсаторе, охлаждаемом циркулирующим маслом. Для получения чистого тантала Паркер и Вильсон [118] использовали хлорид тантала ТаС15 (температура кипения 240° С при 760 мм рт. ст.). Безобразов с сотр. [118а] разработал кварцевый аппарат диаметром 40 мм и высотой разделяющей части 1250 мм для аналитической перегонки высококипящих веществ с температурой кипения до 1000° С (сера, селен, теллур, цинк, кадмий, сульфид мышьяка и др.).

Одним из наиболее часто применяемых в лаборатории процессов перегонки является дистилляция ртути с целью отделения олова, кадмия и благородных металлов. Обычно перед дистилляцией проводят предварительную химическую очистку, при этом в ртути могут оставаться вещества, используемые при очистке.

Прибор непрерывного действия, выполненный из кварца или тугоплавкого стекла, работает на принципе объемного насоса;

260

после предварительного вакуумирования с помощью водоструйного насоса прибор в ходе эксплуатации самостоятельно вакуумн-руется [119]. Принцип работы подобного прибора наглядно показан на рис. 184. Для работы прибора необходимо, чтобы сливная труба 7 была выполнена в виде капилляра внутренним диаметром 2,0 мм. Перед началом дистилляции целесообразно ваку-умировать прибор с помощью ртутного диффузионного насоса и после одно- двухчасовой перегонки закрывать клапан 4. При необходимости повторного вакуумирования клапан снова открывают.

Для получения больших количеств очищенной ртути можно использовать аппаратуру для двукратной дистилляции ртути (рис. 185). После испарения ртути на первой ступени образуется конденсат, поступающий по трубчатой перемычке на вторую ступень, где он снова испаряется. Полученный дистиллят через запорную трубу, работающую на барометрическом принципе, стекает в приемник. С использованием электронагревателей мощностью 300 Вт при остаточном давлении до 1 мм рт. ст., можно получать на каждой ступени около 2 кг/ч дистиллята ртути. По данным спектрального анализа перегнанная ртуть имеет очень высокую степень чистоты. Прибор снабжен сферическими шлиРис. 184.

Автоматический прибор Робесона для дистилляции ртути:

1 — сосуд со ртутью; 2 — испаритель; 3, 10 — трубы с внутренним диаметром 20 н 6 мм соответственно; 4 — ртутный поплавковый клапан со штуцером для ртутного диффузионного вакуумного насоса; 5,9— капилляра с внутренним диаметром 2 и 4 мм соответственно; 6 — приемник с переливным устройством; 7 — сливная труба; 8 — промежуточный сосуд; // — блок из алюминия; 12 — электронагревательная обмотка, ..

Рис. 185.

Аппарат для двукратной дистилляции ртути.

Изготовитель: народное предприятие «Иенский завод стекла Шотт», Иена.

261

фами с прецизионными соединительными поверхностями, не требующими применения вакуумной, смазки.

Если перегонку проводят при постоянном давлении, то количество отбираемого дистиллята регулируют, меняя температуру. При изотермической перегонке, наоборот, температуру в кубе стабилизируют с помощью термостата, а давление непрерывно снижают. В этом случае на диаграмме разгонки давление (ось ординат) и количество отбираемого дистиллята (ось абсцисс) указаны при постоянной температуре. Изотермическую перегонку применяют, когда необходимо подобрать степень разрежения, требуемую для испарения определенного количества многокомпонентной смеси, если, например, для обогрева имеется в распоряжении пар определенной температуры. Эхолс и Гелус [120] использовали изотермическую перегонку для того, чтобы определить количества кубовых остатков исходной смеси, которые соответствуют определенному давлению при постоянной температуре. Возможно также построение изотермической кривой равновесия *. Теоретические основы изотермической и изобарической дистилляции обсуждаются Улусоем и Закалоцем [121]. Согласно опытным данным, полученным ими, изотермическая дистилляция пригодна и в других случаях.

5.4. КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ПЕРЕГОНКИ ПО РАБОЧЕМУ ДАВЛЕНИЮ

Перед проведением перегонки следует решить, при каком давлении наиболее целесообразно проводить разделение. В тех случаях, когда это возможно, сл

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где можно поставить веши на времч
рамы под телевизор
столик для телефона
курсы обучение по наращиванию ногтей в ногинске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)