химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

ермокон» серии 8700 работает автоматически в интервале температур от —200 до 20° С [104] (см. разд. 8.1).

Видоизмененная ректификационная установка Подбильняка модели «Рургаз» рассчитана на загрузку 3 —4 л газа при атмосфёр,-ном давлении.

Ректификация в установке продолжается примерно 2 И; столько же времени требуется для предварительной конденсации газа. Встроенный автоматический термограф непрерывно записывает температуру верхней части колонны.

На рис. 179 показана диаграмма перегонки, проведенной на

этой установке [105]. . . ..

254

где хЕ — концентрация низкокипящего компонента в дистилляте, мол. доли; хв — концентрация никзокипящего компонента в кубе, мол. доли.

Для определения минимального числа теоретических ступеней разделения при низкотемпературной ректификации с бесконечным флегмовым числом служит номограмма Подбильняка, показанная на рис. 181 [107]. Номограмма составлена для концентрации кубовой жидкости 50% (мол.) с учетом относительной летучести компонентов смеси и требуемой концентрации дистиллята. Номограммой пользуются следующим образом. Сначала по давлениям паров определяют относительную летучесть а компонентов разделяемой газовой смеси (см. разд. 4.4). Затем от точки, соответствующей найденному значению а, проводят вертикальную прямую до пересечения с кривой, соответствующей определенной

Диаграмма низкотемпературной ректификации, проведенной иа установке модели < Рургаа » .

Рис. 180.

255

Мнкроколониа Симонса для низкотемпературной ректификации.

Puc. 181.

Номограмма Подбильняка для определения минимального числа теоретических ^ступеней разделения пмин при низкотемпературной ректификации

256

С V — со.

5.3.2. ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ И ИЗОТЕРМИЧЕСКАЯ ПЕРЕГОНКА

При температурах выше 250° С органические вещества обычно разлагаются, поэтому процессы перегонки в лаборатории редко проводят в интервале температур от 250 до 400° С. Вместе с тем иногда бывает необходимо определить интервал температур кипения при атмосферном давлении, например у смол, высокомолекулярных парафинов, воска. Горный воск часто подвергают деструктивной перегонке, чтобы одновременно посредством крекинга выделить низкомолекулярную часть [109]. В других случаях удается избежать разложения и полимеризации с помощью ингибиторов [НО].

Для высокотемпературной перегонки высокомолекулярных веществ при атмосферном давлении или вакууме применяют только невысокие колонны, насадка которых служит в основном для предотвращения брызгоуноса. Насадку (обычно из крупных элементов) размещают на опорной решетке из проволочной сетки. Тарельчатые колонны для высокотемпературной перегонки непригодны. Для предотвращения частичной конденсации колонну

9 Э. Крель 257

снабжают сплошным обогревающим кожухом, простирающимся от куба до конденсатора. Приемник дистиллята также необходимо снабдить обогревающим кожухом или электронагревательной обмоткой. Целесообразно нагревать кран отбора дистиллята инфракрасным или обычным светом во избежание заедания его сердечника. Преимущественно применяют магнитные клапаны.

Для обогрева кубов при высокотемпературной ректификации в лаборатории обычно применяют масляные и солевые бани [111 ], температуру которых регулируют с помощью контактных термометров. В табл. 39 приведены значения температур, достигаемые в таких банях (см. разд. 7.7).

Большое преимущество солевых бань состоит в том, что они работают без выделения отходящих газов в широком интервале температур. Недостатком этих бань является трудность стабилизации температуры и необходимость их охлаждения. По окончании перегонки необходимо сразу же вынуть куб из бани и смыть водой оставшуюся на нем соль.

При охлаждении дистиллята в условиях высокотемпературной перегонки иногда требуется следить за тем, чтобы не затвердевал дистиллят (сублимированная его часть); в противном случае возможно уменьшение поперечного сечения холодильника вплоть до его закупоривания. Для предотвращения затвердевания дистиллята требуемые температуры конденсации можно устанавливать и регулировать посредством циркуляционных термостатов с водой или гликолем в качестве термостатирующей жидкости. Другой простой метод установки и регулирования температуры конденсации основан на использовании холодильника с кипящим хладо-агентом. Этот холодильник состоит из двух концентричных труб. По внутренней трубе пропускают охлаждающую жидкость, температура кипения которой несколько выше температуры плавления дистиллята, но ниже его температуры кипения. Пары дистиллята, проходящие по кольцевому каналу между трубами, нагревают ох

ц

"IS*.

лаждающую жидкость и испаряют ее. При этом дистиллят конденсируется на наружной стенке внутренней трубы.

На рис. 182 показана дистилляционная установка Штаге [112], снабженная холодильником дистиллята с кипящим хладоагентом. В работе [112] рассмотрены также другие установки для перегонки сублимирующихся веществ с высокой температурой плавления и подобных веществ в смеси с растворителями.

В последнее время перегонку стали широко

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
программа обучение холодильщиков
купить земельный участок на новой риге недорого
крокус новый год 2018
обувь для футбола купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)