химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

ому для загрузки колонны достаточно 15—25 г жидкости. Колонна работает так же, как и аппараты для разделения при обычных температурах. Благодаря реализации метода полной конденсации можно устанавливать любое флегмовое число. Дистиллят можно отбирать в газообразном или жидком состоянии [103].

Термометр 3 подвешен на тонкой проволоке. Отверстие капилляра 5 закрыто пицеином. Пробка 6 снабжена штуцером для соединения с небольшой осушительной трубкой.

Перед проведением ректификации проверяют качество герметичности кожуха колонны с помощью высокочастотного течеиска-теля. При герметичности кожуха (в затемненном рабочем помещении) в его полости не должно возникать свечения, возможна зеленая флюоресценция стеклянных стенок кожуха. Если возникает свечение, проводят повторное вакуумирование. Для этого используют трехступенчатый диффузионный ртутный насос. Пары ртути вымораживают в глубокоохлаждаемом адсорбере с активным углем или силикагелем, установленном между насосом и колонной. Для смазки кранов применяют высоковакуумную смазку (см. разд. 9.4). При достижении высокого вакуума, соответствующего остаточному давлению 10"5 мм рт. ст. и ниже, кран.закрывают.

Куб 13 охлаждают до требуемой температуры с помощью бани, заполненной смесью метанола с сухим льдом или другим хладо-агентом. Одновременно хладоагент загружают в конденсатор 4. Если по каким-либо причинам нежелательно поддерживать постоянную температуру конденсации с помощью криостата с охлаждающим рассолом, то в качестве хладоагентов можно применять жидкий воздух или азот. Затем в кубе 13 конденсируют высушенную и, при необходимости, освобожденную от С02 пробу газа. После этого вместо охлаждающей бани используют сосуд Дьюара 12. При правильной установке верхний край сосуда Дыо-ара должен соприкасаться с держателем штатива, поддерживающим куб. Содержимое куба 13 испаряют, как обычно, с помощью электронагревателя 11. Неперегретые пары поступают в спиральную колонну /, изолированную посеребренным высоковакууми-рованным кожухом и дополнительно стекловолокном. Преду252

смотрена возможность измерения температуры в верхней части колонны с помощью термометра 3, помещенного в защитный карман, который исключает переохлаждение термометра стекающим конденсатом. Дистиллят отбирают через регулировочный кран 7, расположенный под конденсатором.

Для сбора жидкого дистиллята предназначен градуированный приемник 9, куда дистиллят поступает в виде капель через припаянный спиральный капилляр. Спиральный капилляр и приемник помещены в сосуд Дьюара. Вследствие конденсации паров 'дистиллята в спиральном капилляре, расположенном ниже регулировочного крана, возникает постоянное разряжение, которое позволяет отсасывать пары из колонны. Для сбора дистиллята в газообразном состоянии предусмотрен градуированный сборник 5 с запорной жидкостью, также устанавливаемый за регулировочным краном. Требуемое постояннее разряжение в этом слуРис. 176.

Установка Штаге с насадочной колонной для препаративной низкотемпературной ректификации:

/ — колонна; 2 — приемник дистиллята; 3 — сосуд для поддержания постоянного напора.

Изготовитель: фирма Фишера «Лабораторная и исследовательская техника», Бонн—курорт Годесберг.

Рис. 177.

253

Установка Гроссе— Етриигхауза для низкотемпературной перегонки. Изготовитель: фирма Нормаг, Хофхайм.

Рис. 178.

Автоматизированная установка

Подбильияка для низкотемпературной ректификации

Изготовитель: фирма Подбильняка.

Департамент обрабатывающей

промышленности, Франклни парк, Иллинойс, США.

Для низкотемпературной ректификации небольших количеств сжиженных газов пригодна колонна Симонса [106], помещаемая в сосуд Дьюара (рис. 180).

Минимальное флегмовое число для процессов низкотемпературной ректификации можно приближенно рассчитать по формуле Подбильняка [107]; эта формула получена в предположении, что концентрация кубовой жидкости составляет 50% (мол.):

чае получают, изменяя высоту уровня запорной жидкости.

Если температура кипения дистиллята ненамного превышает температуру его затвердевания,

то необходимо точно ..регулировать температуру

в конденсаторе. Штаге

[102] разработал для

препаративных целей ус. тановку низкотемпературной ректификации, в ко?- торой температуры куба

и конденсатора регулируются автоматически (рис. 176). В качестве хладоагента используется жидкий воздух. В тех случаях, когда температура хладоагента наименьшая, открывается предварительно установленный на контактном термометре магнитный клапан и в поток хладоагента подается дополнительный воздух. Дистиллят отбирается также с помощью магнитного клапана. Низкотемпературный холодильник Гроссе-Етрингхауза (рис. 177) предназначен для перегонки низкокипящих жидкостей или жидкостей с растворенными газами. Пары или газы, несконденсировавшиеся в первом холодильнике, конденсируются в низкотемпературном холодильнике приемника дистиллята, который заполнен подходящей охлаждающей смесью.

Ректификационная установка Подбильняка (рис. 178) модели «Т

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Интернет- магазин КНС предлагает Intel R2312WTTYSR - федеральный мегамаркет компьютерной техники.
умывальник для дачи без тумбы
крепление велосипедов на авто
чайник fissler

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)