химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

нсации позволяет обогащать пары низкокипящим компонентом и, следовательно, не пригоден, например, для обогащения стабильных изотопов, являющихся в основном высококипящими компонентами. В этих случаях необходимо, наоборот, подводить тепло к стенкам исчерпывающей части ректификационной колонны, чтобы уменьшить ее пропускную способность по жидкости (см. разд. 5.1.4; (93о, б]).

5.3. КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ПЕРЕГОНКИ ПО ТЕМПЕРАТУРЕ ПРОЦЕССА

Нормальной температурной областью для проведения процессов ректификации считают интервал от 20 до 250° С. Если температуры кипения разделяемых веществ лежат ниже комнатной температуры, то проводят низкотемпературную ректификацию с использованием специальных хладоагентов для конденсации паров дистиллята. Процессы перегонки, протекающие при 250—400° С, относят к высокотемпературной ректификации. Возможна также изотермическая перегонка,- при которой температуру в кубе поддерживают постоянной, а изменяют рабочее давление.

249

248

5.3.1. НИЗКОТЕМПЕРАТУРНАЯ РЕКТИФИКАЦИЯ

Смеси низкокипящих углеводородов и газов Н2, N2, 02 и СО можно разделять путем перегонки как при атмосферном давлении с применением специальных хладоагентов, так и при повышенном давлении. Если разделение проводят при повышенном давлении, то стремятся повысить температуру головки колонны до такого значения, чтобы можно было использовать обычные охлаждающие средства (см. разд. 5.4.5). Из-за того, что для перегонки под давлением необходима более сложная аппаратура, чаще применяют лабораторные и пилотные установки низкотемпературной ректификации. Методика проведения низкотемпературной ректификации разработана очень подробно. Созданы полностью автоматизированные установки для проведения низкотемпературной ректификации в интервале от —190 до 20° С. В этих установках применяют как насадочные, так и полые спиральные колонны. Во многих случаях отбираемые пробы дистиллята и кубового продукта анализируют методом газовой хроматографии (см. разд. 5.1.2). Низкотемпературную ректификацию используют для очистки газов, а также как сравнительную ректификацию, аналогичную промышленному процессу. Это относится прежде всего к очистке отходящих промышленных газов без концентрирования в них водорода и, главным образом, к очистке природного газа, например выделение гелия и азота из природного газа, что по-прежнему является трудной проблемой.

Основные исследования газовых смесей, содержащих наряду с газами жидкие низшие углеводороды, проведены Подбильня-ком [94]. Он разработал колонну для точного фракционирования с насадкой из проволочных спиралей, навитых с малым шагом (так называемая насадка «Хэли-грид», которую применяют при обычной перегонке, см. разд. 7.3.4). В обзоре способов низкотемпературной ректификации Гроссе-Етрингхауз [95] рассмотрел технику проведения этих процессов, использовав экспериментальные данные Вустрова [96 ]. В этом обзоре также указано, что пробы дистиллята и кубовой жидкости следует отбирать очень тщательно с использованием полуавтоматических и автоматических устройств для моментального и непрерывного отбора. Процесс разделения следует проводить следующим образом. Сначала с помощью жидкого азота (—195,8° С) отделяют несконденсировавшуюся часть паров и анализируют её на аппарате Орса. Конденсирующуюся часть исходной смеси необходимо освободить от СОа, Нг и NHS в промывном аппарате и сконденсировать. Для ректификации применяют насадочную колонну с посеребренным высоко вакууми-рованным кожухом; колонна снабжена спиралью, компенсирующей температурные напряжения. Дефлегматор с конической трубой припаивают (рис. 173) или присоединяют с помощью шлифов.

Дефлегматор представляет собой сосуд с изолирующей ваку-умированной рубашкой, который предназначен для загрузки

250

хладоагента. Колонна и дефлегматор заполнены насадкой из металлических спиралей (сталь V2A) размерами 2x2x0,2 мм. Установка в значительной степени автоматизирована. Она снабжена такими регулирующими устройствами, как манометр с автоматическим регулированием давления и приспособление для стабилизации температуры в холодильнике.

Шток и Гауптшайн, а также Драун [97] предложили очень удобные устройства для поддержания постоянной температуры в холодильнике головки колонны, основанные на использовании

251

жидкого азота или кислорода. Плотность газа можно определять с помощью весов Штока (рис. 174) [98]. Приборы, измеряющие давление паров (см. разд. 4.4.1), используются для определения содержания н- и изобутана. Подробное описание техники работы с газами дал Миллер [99]. В книге «Чистые газы» [100] Мюллер и Гнаук подробно рассмотрели приборы и аппаратуру для получения и транспортировки газов, а также методы их анализа, разделения и очистки.

Принцип работы установок для низкотемпературной ректификации рассмотрен ниже на примере установки Коха и Гильберата [101 ]. Колонна (рис. 175) выполнена в виде стеклянной трубчатой спирали (подобно колонне Янцена, см. рис. 76). Она обладает низкой удерживающей способностью по жидкости (3—4 мл), поэт

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сантини микс
Рекомендуем компанию Ренесанс - недорогие лестницы из дерева для дачи - оперативно, надежно и доступно!
кресло ch 300
сервис хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)