химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

отбора дистиллята. При работе с ?

средняя концентрация легколетучеТо компонента в дистиллят полученном разгонки, как это иллюстрирует рис. 135 на примере анализа смеси растворителей. Как видно из рисунка, начало кипения смеси по приведенным кривым не совпадает. Это объясняется тем, что при дистилляции по Энглеру (см. разд. 7.2) начало кипения принято регистрировать в момент отрыва первой капли от трубки конденсатора. При проведении же пробной ректификации (рис. 135) с той же первоначальной загрузкой куба сначала работают при бесконечном флегмовом числе до установления стационарного режима. В этом случае значительно точнее улавливается начальный момент кипения, которому в действительности соответствует 36 °С, как это было установлено для данной смеси методом четкой ректификации. При дистилляции по Энглеру кипение начинается при 59 "С, а при пробной ректификации — около 45 °С.

И НАРАБОТОЧНАЯ

Значительная затрата времени на аналитическую четкую ректификацию (например, 120 ч для разделения нефтяной фракции с интервалом кипения от —30 до +260 °С) послужила стимулом для моделирования процесса ректификации с использованием специальной газовой хроматографической аппаратуры [26]. При этом получаются опытные значения концентраций, которые сравнимы с результатами разделения в ректификационной колонне с числом теоретических ступеней разделения 100. Указанным способом можно анализировать как сырые нефти, так и нефтяные фракции соединений с числом атомов в углеродной цепи от 1 до 40. «Прибор для одновременной аэрографии и ректификации» с помощью небольшого встроенного компьютера позволяет получать кривые «температура кипения — концентрация [% (масс.)]». Площади под этими кривыми непрерывно интегрируются и подсчитанные значения через каждые 10 с регистрируются самописцем. На анализ указанной выше нефтяной фракции (от —30 до +260 °С) требуется всего лишь около 1 ч [27].

5.1.3. ПРЕПАРАТИВНАЯ ПЕРЕГОНКА

_ 'более полное разделёнй

смеси достигается, когда дистиллят отбирают ^^^^^ а не через каждые 30 с [25 ]. Если нужно поддер^киватьЛтае'е высокие значени^Ал^^овог^шсла, как например при ректификации изотопов рИИвшИИДДРго по соображениямтехнического порядка работают^/^вЩШШШЯШШЯЯШШШЯШШ (см< разд.

Очевидно, анализы смесей по температурам их кипения можно также выполнять и при разделении их в простых дистилляционных приборах, если разность температур кипения компонентов относительно велика или если нужно определить только температурные пределы кипения. Соответствующая аппаратура описана в разд. 7.2. В этом случае очень трудно получить правильную кривую

206

После идентификации всех компонентов смеси методом аналитической ректификации обычно ставится очередная задача — получить эти компоненты в достаточно больших количествах. Если разность температур кипения велика и нет необходимости в тонком разделении, то для наработки продукта вполне можно обойтись простыми дистилляционными приборами (рис. 136, а), собранными из стандартных деталей. На рис. 136, б показана модификация прибора с колонной. Эти приборы, разумеется, работают с неизмеряемой «дикой» флегмой. Для улучшения воспроизводимости результатов используют приставку или головку колонны, обеспечивающую точную регулировку нагрузки и флегмового числа (см. разд. 7.5). Приемник дистиллята Аншюца и Тиле (см. рис. 136), предназначенный для работ под вакуумом, можно при207

страница

При работе с низкими флегмовыми числами средняя концентрация легколетучего компонента в дистилляте, полученном с периодическим отбором, всегда меньше, чем при непрерывном отборе. Однако было установлено, что при очень большом флегмовом числе (порядка 100) более полное разделение смеси достигается, когда дисстилят отбирают через каждый 1 час, а не через каждые 30 с. [25]. Если нужно подержать более высокие значения флегмового числа, как например при ректификаии изотопов (V= 1000-10000) то по соображениям технического порядка работают с периодическим отбором дистилята (см. разд. 5.1.4).

менять также и при ректификации под атмосферным давлением.

Кроме того, при высоких нагрузках можно также проводить простую перегонку с дефлегмацией

(см. разд. 5.2.3) и так называемую расширительную перегонку

(см. разд. 5.4.2).

а б Лабораторные установки обычно снабжены стандартными шлифами, поэтому диаметр колонны обычно не превышает размера, при котором можно еще применять шлиф NS45. Полупромышленные колонны из стекла, снабженные сферическими, коническими или плоскими шлифами, имеют наибольший номинальный диаметр около 150 мм. Для пилотных установок колонны изготавливают из стекла, керамического материала или металла, причем при выборе материала следует учитывать вероятность коррозии. Номинальные диаметры пилотных колонн лежат в интервале от 100 до 400 мм.

Штаге [28] дает обзор установок, применяемых для препаративного разделения в лабораториях и на опытных производствах. Хампель [29], занимавшийся проблемой получения ультрачистых растворителей, пришел к выводу, что наряду с экстракцией перегон

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы экономиста бухгалтера
ремонт холодильников вирпул
курсы ногтевого сервиса москва с дипломом
продажа дешевых гироскутеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)