химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

м количестве. В этих случаях нужно применять колонны, имеющие особенно низкую УС по жидкости, например роторные колонны, и в особенности колонны с вращающейся лентой (см. разд. 7.3.5). При использовании насадочных или тарельчатых колонн за счет повышения флегмового числа

203

при появлении промежуточной фракции добиваются того, чтобы в данных условиях разделения размер этой фракции был по возможности наименьшим. Ситчатые и колпачковые колонны (см. разд. 7.3.3) редко применяют для аналитической ректификации. Однако по сравнению с насадочными колоннами они имеют то преимущество, что для них можно определить градиент концентраций в верхней части колонны путем отбора и анализа проб с верхних тарелок. Например, если концентрация легколетучего компонента на третьей тарелке сверху начинает снижаться, то можно сразу же увеличить флегмовое число. Таким путем добиваются малого размера промежуточных фракций.

При аналитической ректификации используется также следующий способ разделения: сначала концентрируют компоненты в сравнительно большой колонне, затем ректификацией во второй меньшей колонне (с малой УС) получают чистые вещества. Для очень трудных вариантов тонкой аналитической ректификации, когда для разделения требуется более 100 теоретических ступеней разделения, целесообразно применять щелевые трубчатые или многотрубчатые колонны (см. разд. 7.3.1), а также колонны с насадкой из проволочных спиралей или из проволочных сеток (см. разд. 7.3.4). В щелевых трубчатых колоннах при работе в условиях вакуума достигают значений ВЭТС ниже 5 мм [7].

При отсутствии высокоэффективной насадки (ВЭТС 2 см) нередко из-за ограниченной высоты помещения возникают трудности с получением необходимого числа теоретических ступеней разделения. В помещении высотой 3,5 м при рациональном конструктивном оформлении установки можно разместить колонну с рабочей высотой около 2,5 м.

В этом случае наилучшие результаты можно получить, если работать с двумя последовательно включенными колоннами, как это показано на рис. 134. Такой прием хорошо себя оправдал, в частности при аналитической ректификации оснований буро-угольных смол [24]. Дистиллят первой колонны непрерывно подают в нижнюю часть второй колонны; вторая колонна может иметь меньшие размеры. Нагрузки и флегмовые числа для обеих колонн также могут различаться. Необходимо только следить за тем, чтобы количество жидкости в кубе сохранялось постоянным. Этот комбинированный способ работы имеет то преимущество, что вторая ректификация (если она необходима) происходит одновременно с первой. В то время как содержание легколетучего компонента в кубовой жидкости первой колонны значительно уменьшается [примерно с 50 до 1 % (мол.)], концентрацию кубовой жидкости второй колонны поддерживают постоянной в возможно более узких границах [около 90—95% (мол.)], постепенно повышая флегмовое число в первой колонне. Таким образом, во второй колонне поддерживается почти стационарный режим непрерывной ректификации, преимущество которого можно использовать (см. разд. 5.2.2). В кубе второй колонны накаплива204

ются высококипящие компоненты, так что этим способом можно получить очень маленькую промежуточную фракцию. После прекращения подачи питающей жидкости в первую колонну кубовую жидкость второй колонны можно переработать периодической ректификацией или проанализировать содержание в ней легколетучего компонента.

CaCI

Для аналитической ректификации следует обязательно применять такую приставку или головку, которая обладает возможно меньшим «мертвым» объемом. Под «мертвым» объемом понимают

Рис. 134.

205

Схема установки из двух последовательно соединенных колони по нормалям «Дестинорм» ,

количество жидкости, которое задерживается в приставке или в головке колонны и не принимает участия в противоточном массообмене. Автоматические головки колонн, работающие по методу деления потока паров или жидкости (см. разд. 7.5.3), имеют то важное преимущество, что они практически не создают «мертвые» объемы. Следует также иметь в виду, что возможно загрязнение дистиллята за счет растворения в нем смазки крана. Это обстоятельство обычно не принимается во внимание, хотя может привести к существенным ошибкам. В связи с этим разработаны устройства, обеспечивающие отбор дистиллята без его контакта со смазкой для кранов (см. разд. 4.6.3). В последнее время в автоматических головках колонны (см. разд. 7.5.3) применяют магнитные клапаны, наилучшим образом отвечающие этим требованиям. При аналитической ректификации большое внимание уделяется достижению наиболее высокой степени чистоты выделяемого продукта. В связи с этим следует рассмотреть вопрос о том, что лучше: непрерывно отбирать дистиллят как определенную долю от всего образующегося конденсата или работать с периодическим отбором дистиллята, когда конденсат поочередно либо полностью направляют в колонну как флегму, либо полностью отбирают в качестве дистиллята. В последнем случае флегмовое число определяется отношением времени подачи гКпегмы к длительности

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пинцет в футляре
вентилятор litened 50-25 вес
выправить вмятину на крыле
человек со связями людмила улицкая

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)