химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

ух; 3 —

1 ITtTfl ПС

201 стилляцию, так как в этом случае кипение жидкости происходит более равномерно и без «бросков».

Пфайл [131 дает обстоятельный обзор препаративной микротехники, в котором также описаны приборы для микроперегонки. В этой связи следует указать на микровесы Айгенбергера [14], с помощью которых можно сравнительно быстро определить плотность вещества при очень малых количествах пробы. Более простая установка сконструирована Клазеном [15].

5.1.2. АНАЛИТИЧЕСКАЯ РЕКТИФИКАЦИЯ

Цель аналитической ректификации состоит в том, чтобы из двух или многокомпонентной смеси извлечь отдельные компоненты с возможно более высокой степенью чистоты. Степень чистоты устанавливают путем определения физических констант вещества, например коэффициента преломления, плотности, точки затвердевания или плавления, а также молекулярной массы. Так как обычно не известно, какие компоненты и в каких количествах содержатся в разделяемой смеси, то анализ с применением ректификации следует проводить периодическим способом. Для аналитической ректификации применяют колонны с достаточным числом теоретических ступеней разделения (в разд. 4.7—4.12); головка колонны должна обеспечивать точное регулирование нагрузки и флегмового числа. Чтобы получить точное представление о количественном соотношении разделяемых компонентов необходимо, чтобы промежуточная фракция была как можно меньше. Промежуточной фракцией является количество дистиллята, которое отбирают между фракциями сравнительно чистых (или весьма чистых) компонентов. По мере отбора промежуточной фракции в ней постепенно уменьшается содержание легколетучего компонента (см. рис. 56). Количество загрузки выбирают исходя из содержания того компонента, который необходимо выделить и который находится в исходной смеси в минимальном количестве. Далее необходимо стремиться к тому, чтобы отношение

_ Общая УС

Доля выделяемого компонента в загрузке

было по возможности минимальным, что позволит уменьшить количество промежуточной фракции. О благоприятном влиянии УС колонны при этом не может быть и речи, поскольку при аналитической ректификации работают с высоким флегмовым числом (см. разд. 4.7.1). Поэтому для аналитических разгонок следует выбирать колонны малого диаметра, так как отрицательное влияние общей УС колонны растет одновременно с увеличением числа теоретических тарелок.

По данным Штаге [16], наименьшая из выделяемых фракций должна иметь объем по меньшей мере в десять раз превышающий общую УС колонны, применяемой для разделения. Это означает,

202

например, что при общей УС, равной 120 мл, объем загрузки должен составлять 12000 мл при выделении в чистом виде компонента, содержание которого в исходной смеси составляет 10%. Это относится обычно только к разделению близкокипящих компонентов, когда требуется очень большое флегмовое число, а степень чистоты выделяемых компонентов приближается к 100%.

Наряду с насадочными колоннами для проведения аналитических работ особенно пригодны высокоэффективные щелевые трубчатые колонны, колонны с вращающейся лентой, а также колонны с регулярной насадкой, обладающие очень низкой общей УС (см. разд. 7.3.1, 7.3.4 и 7.3.5).

При разделении многокомпонентных смесей, когда исходная смесь имеется в достаточном количестве, сырую смесь предварительно разделяют на отдельные фракции путем расширительной дистилляции (см. разд. 5.4.2) или же методом обычной непрерывной ректификации (см. разд. 5.2.2). При этом к эффективности разделения не предъявляют высоких требований, а объем отдельных фракций определяют заранее путем предварительной пробной разгонки (см. разд. 7.2) сырья. Фракции, полученные при грубом разделении, затем дополнительно разделяют на исходные компоненты путем аналитической ректификации, используя то благоприятное обстоятельство, что соотношение т при этом значительно уменьшается.

В качестве примеров практического применения метода аналитической ректификации многокомпонентных смесей следует указать на работы Кюнхансса с сотр. [17] по разделению легкого масла бурого угля, работы Проффта и Бухманна [18] по получению хинолиновых оснований, а также ректификационное разделение смеси синтетических аминов жирного ряда, проведенное Фюрстом и Шветликом [19]. Приборы «Дестинорм» применяют, в частности, при разделении смесей аминовых кислот минерального происхождения путем ректификации сложных метиловых эфиров соответствующих ацетиламиновых кислот [20] и при разделении буроугольных смол для определения их состава [21 ]. Гутвассер и Мюллер [22] разработали специальный пленочный испаритель для фракционной перегонки масляных жирных кислот при остаточном давлении 0,1 мм рт. ст. Мзир с сотр. [23] показал, что рациональным сочетанием обычной перегонки, азеотропной ректификации, адсорбционных методов и метода зонной плавки можно добиться четкого разделения керосина на отдельные компоненты.

Нередко бывает так, что имеющейся исходной смеси недостаточно для выделения из нее в чистом виде компонентов, содержащихся в незначительно

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
земельные участки в деревнях новой риге
заказать плакаты на самоклейке
руки вверх концерты 2017 москва
siemens switzerland ltd gdb161.1e

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)