химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

кановой и тетрадекановой кислот в горизонтальной колонке Янцена [3].

Рис. 126.

Прибор Бабкока для микродистилляции под вакуумом из трубки с расширениями.

197

рабочей нагрузке и любом флегмовом числе, применяя капельницы 1 и кран для регулирования этих параметров. Благодаря таким приемам можно получать точные и воспроизводимые результаты анализов малых проб вещества по температурам кипения.

В отличие от полых трубок (см. разд. 7.3.1) колонна Вигре обладает большей орошаемой поверхностью за счет большого числа заостренных глубоких вмятин, кроме того в средней части она имеет ввод для питающей смеси. Шрадер и Рицер [5] использовали такую колонну в качестве дефлегматора в приборе для микроперегонки (рис. 129). Он содержит плоскодонную колбу /, которая обеспечивает постоянную поверхность испарения, и приемник 3 со стеклянными трубками 2 емкостью 0,1 мл. Дистиллят стекает к трубкам 2 по стеклянной нити 4. Разумеется, прибор можно применять только для разделения зысококипящих веществ, так как в нем не предусмотрен водяной холодильник. Более вместительный прибор Кленка [6] также имеет только воздушное охлаждение (рис. 130). Колонка длиной 8,5 или 13 см со спиральной металлической лентой длиной 120 мм и вакууми-рованной рубашкой обеспечивает хорошее разделение при очень малом количестве смеси.

Как насадочные, так и тарельчатые колонны вследствие их значительной удерживающей способности по жидкости можно применять только для проведения полумикроперегонки (см. разд. 4.10.5). Причем следует стремиться к тому, чтобы при

Рис. 130.

Прибор Кленка со спиральной вставкой для микроректификации более 4 мл вещества.

Рис. 131.

Прибор Гульда с сотр. для молекулярной микродистилляции по методу «холодного пальцав:

1 ?— «холодный палец»; 2 — Кольцевой выступ; 3 — выемка; 4 — капилляры; 5 — приемник.

198

199

заданном исходном количестве вещества размеры колонны были бы по мере возможности минимальными. В качестве насадочных тел при полумикроперегонке можно применять спирали размером от 1,6 до 2 мм (см. разд. 7.3.2 и 7.8).

Для тонкого разделения веществ в очень малых количествах более эффективны щелевые трубчатые колонны (см. разд. 7.3.1) и колонны с вращающейся лентой (см. разд. 7.3.5). Колонны обеих разновидностей также широко применяют для аналитических разгонок и вакуумной микроректификации высококипящих веществ 17].

Винтере и Динерштайн 18] описывают устройство, состоящее из восьми полумикроприборов для аналитической разгонки; устройство имеет центральную измерительную ячейку.

Технические характеристики некоторых приборов для аналитической полумикроперегонки приведены в табл. 33 [8].

Шпигельберг [9 ] сообщает о разделении эфирных масел в колонне с вращающейся лентой при 4—13 мм рт. ст. Примеры разделения высокомолекулярных органических соединений в щелевой трубчатой колонне приведены Янценом и Витгертом [3], а также Фишером [7].

Молекулярную дистилляцию (см. разд. 5.4.4) в микромасштабе можно проводить либо по методу «холодного пальца», либо по принципу падающей пленки, т. е. в тонком слое. На рис. 131 [10] показан прибор, основанный на методе «холодного пальца». Разделяемую смесь загружают в выемку 3; пары конденсируются на «холодном пальце» /. Дистиллят скапливается у кольцевого выступа 2, откуда по каплям стекает во вращающийся приемник 5 с капиллярами 4.

Для перегонки веществ в количествах менее 4 г Брегер [III предложил оригинальный прибор, с наружной поверхностью

200 испарения и внутренней поверхностью охлаждения (рис. 132). Этот небольшой прибор с длиной рабочего участка 185 мм имеет ту особенность, что он может вращаться вокруг горизонтальной оси (проходящей через его середину). Благодаря этому исходную смесь, а также и дистиллят можно многократно (при различной мощности обогрева) испарять из падающей пленки. Перед началом перегонки смесь дегазируют. Прибор Пашке с сотр. [12] предназначен для микроперегонки приблизительно 0,5 г вещества (рис. 133). Исходным веществом пропитывают цилиндрик 1 из стеклянной ваты, который подвешивают на крючке. Прибор вакуумируют, затем включают систему обогрева кожуха 2. Количество отогнанного вещества определяют по шкале 3.

Опыт показывает, что нагревание малых колб при микроперегонке сопряжено с трудностями. В колонне часто наступает захлебывание. Поэтому диаметр колонны должен составлять не менее 6—8 мм. Весьма удобен для нагревания малых колб микроколбо-нагреватель, в котором используется инфракрасное излучение в невидимой части спектра. Применение инфракрасного излучения позволяет без особых затруднений проводить вакуумную диРис. 132.

Прибор Брегера для молекулярной микродистнлляции менее 4 г вещества (принцип «падающей пленки»):

1 — участок измерения температуры; 2 — нагревательный кожух; 3 — колба для исходной смеси; 4 — приемник для дистиллята; 5 — конденсатор; 6 — обогреваемая поверхность.

Рис. 133.

Прибор Пашке с сотр. для молекулярной микродистилляции 0,5 г вещества: / — цилиндрик из стеклянной ваты; 5 — нагревательный кож

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит заказ лимузина на свадьбу
привод для заслонок remak
Ступка и пестик
шумоглушители csa250/900 арктос россия

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.03.2017)