химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

ОДОВ ПЕРЕГОНКИ ПО КОЛИЧЕСТВУ ПЕРЕРАБАТЫВАЕМОГО ПРОДУКТА

Размеры дистилляционной и ректификационной колонны должны находиться в точном соответствии с количеством перерабатываемого вещества. При необходимости можно, конечно, большое количество сырья перерабатывать и в небольшой колонне, затрачивая на это много времени; в другом крайнем случае при проведении процесса в слишком большой установке увеличиваются потери продукта и кубовые отходы. В лабораториях часто требуется разделять смеси в количествах, измеряемых миллиграммами, и наоборот, необходимо перерабатывать от 5 до 10 кг/ч сырья с применением полупромышленных методов. В связи с проблемами масштабного перехода от малых аппаратов к большим все большее значение приобретают исследования процессов дистилляции и ректификации на пилотных установках.

5.1.1. МИКРО- И ПОЛУМИКРОПЕРЕГОНКА

В препаративной микротехнике обычно работают с количествами вещества менее 0,1 г. Разделение смеси при загрузке до 5 мл методами перегонки целесообразно отнести к области микротехники, а до 50 мл — к области полумикроперегонки. При этом следует принципиально различать дистилляцию (простую перегонку), фракционную перегонку и ректификацию. Штаге и Гем-мекер [1 ] указывают на эффективность разделения смесей в микроколичествах в совокупности методами перегонки и газовой хроматографии. Для более полного использования газовых хрома7* 195

'з lipii' ?/

г

Рис. 123.

Прибор Боденхаймера для инкроднстилляцни:

1 — конденсационная трубка; 2 — насадка из стеклянного порошка; 3 — капилляр с пробой жидкости; 4 — нагревательный блок с термометрами.

Рис. 124.

Горизонтальная колонка Яицеиа для мнкроректификацин.

тографических методов часто возникает необходимость в предварительном разделении смесей путем перегонки. Авторы дают превосходный обзор по ректификационным колоннам различных типов, обсуждают конструктивные усовершенствования, а также рассматривают средства автоматизации процесса разделения. Штаге [1а] подробно описывает современные приборы для микроперегонки.

Для дистилляции веществ в количестве от нескольких миллиграмм до 1,0 г применяют дистилляционные капилляры, трубки с шарообразными расширениями и маленькие колбы. Колонны с очень низкой удерживающей способностью по жидкости, например полые колонны, колонны из концентрических трубок (щелевые трубчатые колонны) и колонны с вращающейся лентой применяют для разделения 1—25 мл вещества; при объеме исходной смеси от 25 до 50 мл можно также использовать насадочные и тарельчатые колонны.

С помощью прибора, описанного Боденхаймером [2], можно проводить фракционную перегонку нескольких миллиграмм жидкой смеси (рис. 123) и одновременно измерять температуру кипения смеси с точностью 1—2 °С. Трубка /, один конец которой сужен до диаметра 1 мм, помещена в нагревательный блок 4. Температуру измеряют двумя стеклянными термометрами. Исследуемую пробу жидкости помещают в запаянный конец капилляра 3, остальной объем капилляра 3 заполняют стеклянным порошком 2. Выступающая из нагревательного блока расширенная часть трубки / имеет шлифованную изнутри поверхность молочно-белого цвета.

Температуру нагревательного блока равномерно увеличивают со скоростью 4—6 °С/мин. В момент приближения к точке кипения на стенках конденсационной трубки наблюдается запотевание, и при достижении точки кипения стекло в этом месте стано196

вится прозрачным. По длине смоченного (прозрачного) участка можно оценить количество дистиллята, если перед этим провести калибровку с эталонными веществами. Чтобы выделить более мелкие фракции, нагревают то место трубки, где сконденсировалась первая фракция, при этом ее пары конденсируются в трубке / на большем расстоянии от нагревательного блока, для чего конец трубки охлаждают влажной фильтровальной бумагой.

Горизонтальный ректификатор Янцена (рис. 124) позволяет проводить ректификацию образцов массой от 1 до 100 мг. Смесь загружают в капиллярную трубку длиной 1200 мм и диаметром 5,5—5,7 мм [3]. В нагревательном цилиндрическом кожухе создают Перепад температур в 30 °С и с помощью тока водорода обеспечивают перенос вещества в направлении понижения температуры. При этом легколетучие компоненты перемещаются дальше, чем труднолетучие. Прибор предназначен специально для разделения высококипящих веществ. Рис. 125 иллюстрирует результаты разделения смеси додекановой и тетрадекановой кислот. Фишер [За ] описывает новый усовершенствованный автоматический прибор такого типа.

Для разделения смеси в количествах от 0,05 до 0,5 мл обычно применяют трубку с шарообразным расширением (например, как на рис. 126). Эту узкую (диаметром 5—1 мм) тонкостенную трубку заполняют следующим образом. Шарик нагревают, и после охлаждения разделяемая жидкость благодаря образовавшемуся разрежению втягивается в трубку; жидкость можно загружать также с помощью капиллярной пипетки. Техника перегонки в такой трубке, особенно способом обогрева, подробно описана Вертеле и Хумелем [36].

ЗА

Результат разделения смеси доде

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить разноцветные хризантемы москва
Рекомендуем компанию Ренесанс - винтовая лестница купить в москве недорого - продажа, доставка, монтаж.
кресло t 898
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: купить цветной принтер - онлайн кредит во всех городах России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)