химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

веществ графическая зависимость показателя преломления от числа атомов углерода для различных температур, как показал Штаге [237], имеет вид равносторонней гиперболы. Используя эту закономерность, можно корректировать соответствующие диаграммы (рис. 113). Следует учитывать также, что отклонение температуры на 1 °С приводит к изменению показателя преломле: ния в среднем на 5 единиц в четвертом знаке после запятой, поэтому необходимо очень точно регулировать температуру в ячейке рефрактометра, по возможности с точностью до 0,1 °С. Очень удобные номограммы для расчета различных физических констант чистых веществ приведены в работах Харбанда [2381, а также Орличека и Пелля [239].

(157)

При проведении перегонки при атмосферном давлении необходимо постоянно следить за барометрическим давлением. Отклонения порядка 20 мм рт. ст. могут привести, например, к изменению температуры кипения бензола на 1 "С. Даже если рабочий барометр точно откалиброван по прецизионному барометру, необходимо вводить дополнительную поправку, учитывающую температурную деформацию столбика ртути и шкалы. С помощью этой поправки результаты измерений приводят к 0 °С, так как согласно определению единица давления 1 мм рт. ст. соответствует температуре 0 °С. Номограмма Хойсслера [240] позволяет без дополнительных расчетов сразу определить скорректированное значение барометрического давления (рис. 114). Номограмма основана на зависимости:

*кор = *[' —(a—PHJ (мм рт. ст.;

где 6кор — скорректированное барометрическое давление; b — отсчитанное барометрическое давление; а — коэффициент линейного расширения ртути (0,000182 на 1°С); р — коэффициент линейного расширения шкалы (для латуни — 0,000019, для стекла — 0,000008); t — комнатная температура, °С.

В соответствии с правилами калибровки стеклянных термометров (см. разд. 8.2.1) термометр погружают в калибровочную жидкость до деления шкалы, соответствующего измеряемой температуре. Если столбик ртути не погружен полностью в жидкость ^или пар, температуру которых измеряют, то следует внести поправку на выступающий столбик ртути. Для измерения средней температуры выступающего участка ртутного столбика рядом с рабочим термометром устанавливают вспомогательный термометр. Скорректированные показания рабочего термометра определяют по формуле:

'кор = < -г ka (t — <ср)

(158)

|где t — показание рабочего термометра; k — кажущийся коэффициент объемного расширения ртути в стекле (для термометров из иенского стекла № 16 k = != 0,000157, а иенского стекла № 2954 к — 0,000163); а — длина выступающего ктолбика ртути, выраженная в градусах; fCp — средняя температура выступающего столбика ртути, показываемая вспомогательным термометром.

180

181

Номограмма Коуля [241 ] построена на основе зависимости (158) при k = 0,000156. Применительно к перегонке при атмосферном давлении номограмма дополнительно позволяет определить температуру кипения точно при 760 мм рт. ст. (обычно для удобства сравнения результаты пересчитывают относительно этого давления).

Корректировка температуры кипения базируется на зависимости:

К, = (& — 760) й/dp (159)

где dtldp — производная температуры кипения от рабочего давления в мм рт. ст. (зависит от природы вещества). .

Комбинирование уравнений (158) и (159) приводит к соотношению, позволяющему пересчитывать температуру кипения для 760 мм рт. ст.

К == [ka (/ — ?„)] — (6—760) dtldp (160)

Номограмма, приведенная на рис. 115, облегчает приведенный выше расчет. Этой номограммой пользуются следующим образом.г-7в0 t fx, \b

Сначала вычисляют t — t0, затем полученную на шкале А точку соединяют с соответствующей точкой на шкале а. Затем точку пересечения на шкале ? соединяют со значением барометри-770 L

t,'0 40

77»

40+7В0

B-760

z\30 21йУ°750 -740 730 ^-730

101,05 1,05 1.04^. 1,03 1,02-1,011 1,00-0,99B-720

Ё-7Ю

0,97

±-710

0^0

. --20 Латунь Стекло

^ f-700

,мирт.cm, кгс/см'

Рис. 114.

Номограмма Хойсслера для корректировки показаний барометра.

182

ческого давления (в мм рт. ст.) на шкале В, Точка пересечения последней прямой со шкалой dtldp дает скорректированное значение г, соответствующее полному погружению в жидкость термометра и давлению 760 мм рт. ст.

Пример. Допустим, что при перегонке под атмосферным давлением температура в головке колонны соответствует точке кипения фенола и составляет t = = 179,8 °С. Средняя температура выступающего ртутного столбика оказалась равной ?Ср — 30°С (она измерена вспомогательным термометром, шарик которого подведен к середине непогруженного участка ртутного столбика). Длина выступающего столбика соответствует а = 40 °С, барометрическое давление 750 мм рт. ст.; для фенола dtldp = 0,045.

Находим t— *ср= 149,8 °С. Соединим точку 150 на шкале А с точкой 40 на наклонной шкале а, и на шкале Б получим точку пересечения 0,95. Это и есть поправка на столбик ртути. Эту точку соединяем с точкой 750 на шкале В и получаем окончательную поправку +1,4°С в точке пересечения линии 0,045 шкалы dtldp с прямой, с

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
altro2 led 17852533
курсы на делопроизводителя 500 часов
изготовление номерации частных домов
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на оптический кабель купить - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)