химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

ческих ступеней разделения на 50% [213].

Предварительное захлебывание особенно благоприятно сказывается на разделяющей способности колонны при использовании насадки из проволочных спиралей. Эффективность же работы насадки, состоящей, например, из колец Рашига размером 4,5x6,0 мм, не определяется степенью их предварительного смачивания, Сведения о захлебывании под вакуумом приведены в разд. 5.4.1. Ленц [214] определил нагрузки, соответствующие захлебыванию, и оптимальные нагрузки для колонны с насадкой из стеклянных колец Рашига (5,5 х4,0 мм) и из проволочных колец (сталь V 4А, 2 мм) при ректификации эталонных смесей НаО—DaO (27%) и к-гептан—метилциклогексан. Диаметр колонны составлял 37,5 мм. Были исследованы числа теоретических ступеней разделения, приходящихся на 1 м рабочей высоты колонны, и перепад давления в колонне при различных скоростях потока паров. Нагрузка при оптимальном режиме для колец Рашига совпадает с нагрузкой при захлебывании колонны, а для насадки из проволочных колец она соответствует 81—88% максимальной нагрузки. Если насадочная колонна работает в так называемом эмульгаци-онном режиме, то интенсивность массообмена может повыситься в 6 раз с одновременным увеличением пропускной способности [214а].

После установления стационарного режима колонны при бесконечном флегмовом числе (примерно через 2 ч) из головки отбирают пробу объемом 0,1—0,2 мл; эту пробу для анализа не используют. Еще через 1 ч из головки и из куба отбирают пробы 0,1—0,2 мл и анализируют их. При этом следует руководствоваться теми же положениями, что и при отборе проб при исследовании фазового равновесия (см. разд. 4.6.3). Продолжают через каждый час отбирать и анализировать пробы, пока не будут достигнуты постоянные составы жидкости, взятой из головки и из куба.

Рис. 101.

Влияние предварительного захлебывания на эффективность разделения в колонне (по данным Брауэра с сотр.).

Пунктиром показана зависимость при работе колонны без предварительного захлебывания,

159

Пробы должны быть по возможности малого объема, чтобы избежать возмущений, препятствующих установлению стационарного режима работы колонны. При этом характерно, что в КорОТ-Sffr

ких колоннах стационарный режим восстанавливается быстрее, чем в длинных колоннах с большим числом теоретических ступеней разделения.

При испытании длинных колонн необходимо иногда увеличивать интервал между отборами проб (более 1 ч). Время установления стационарного режима при использовании обычных эталонных смесей лежит в интервале 10—20 ч. Испытания рекомендуется проводить как при уменьшении, так и при увеличении нагрузок [208].

Определение разделяющей способности колонны в рабочих условиях проводят по методике, описанной в разд. 4.10.4, при этом устанавливают число эквивалентных теоретических ступеней разделения.

Расчет числа теоретических ступеней разделения. Если уже получено 3—5 постоянных значений концентраций дистиллята и кубовой жидкости, то можно испытание закончить и приступить к расчету числа теоретических ступеней разделения. Для повышения надежности данных испытание повторяют на другой день при тех же условиях.

При аналитическом определении я полученные значения хЕ (дистиллят) и хв (куб) подставляют в уравнение Фенске (1086), справедливое при v — со. При графическом определении п применяют метод Мак-Кэба и Тиле (см. разд. 4.7.1). Если испытание проведено в рабочих условиях, т. е. при конечном флегмовом числе, то определяют число эквивалентных теоретических ступеней по методике, изложенной в разд. 4.10.4.

Число теоретических ступеней, соответствующее разделяющей способности колонны в рабочих условиях, можно определить также по уравнению, предложенному Оболонцевым и Фростом [2021:

1 — х~

(132)

'0-xF)-U(1-XE) где а — доля отобранного дистиллята от загрузки куба, чоль;хЕ и xF—содержание легколетучего компонента соответственно в дистилляте и в исходной смеси, % (мол.).

Оболонцев и Фрост предлагают следующую методику определения числа теоретических ступеней разделения колонны. После достижения стационарного режима колонны отбирают дистиллят при заданном конечном флегмовом числе до тех пор, пока количество отогнанного дистиллята приблизительно не станет равным массе (или числу молей) легколетучего компонента в первоначально загруженной кубовой жидкости состава xF. Таким путем получают числа эквивалентных теоретических ступеней разделения яэкв/и (см. разд. 4.10.4). При испытании по методу^Оболонцева и Фроста сначала работают в течение 3 ч при v — со и выбранной нагрузке, затем переходят к режиму с конечным флегмовым числом. Так как пользоваться предложенным ими уравнением трудно, была разработана соответствующая диаграмма [84, 202].

160

4.10.9. НЕКОТОРЫЕ ДАННЫЕ ПО РАЗДЕЛЯЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ НАСАДОЧНЫХ И ТАРЕЛЬЧАТЫХ КОЛОНН

По опубликованным данным практически невозможно сравнить между собой ВЭТС для различных насадочных колонн или коэффициенты полезного действия для тарельчатых колонн. Это объясняется тем, что испытания проводили с различными эта

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
что значит желтый цвет цветов
Компания Ренессанс: лестницы внешние - всегда надежно, оперативно и качественно!
стул посетителей изо хром
оставить на хранение в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)