химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

проб из куба при атмосферном давлении и под вакуумом пользоваться устройством, показанным на рис. 99.

Применяемая при испытании приставка или головка также должна гарантировать при минимальном «мертвом» объеме возможность отбора жидкости по каплям без ее соприкосновения со смазкой крана. Аналогичное пробоотборное устройство показано на рис. 100. До установления стационарного режима работы колонны маленькая воронка 4 повернута вниз. Для отбора пробы воронку 4 поворачивают вверх и осторожно подсасывают жидкость путем присоединения патрубка 7 к вакуумной линии при медленном открывании зажима. После отбора 0,1—0,2 мл жидкости, которая капает в приемник 8 через большое отверстие в пробке крана 6, этот кран, а также зажим на вакуумной линии закрывают, а кран 5 осторожно и ненадолго открывают; благодаря этому находящаяся в воронке 4 жидкость вытесняется обратно в колонну. Приемник 8 сообщается с' атмосферой через патрубок 7. При работе в условиях атмосферного давления в патрубок 7 подают воздух для полного удаления жидкости из трубки для отбора проб, расположенной в нижней части приемника 8. Другие возможные способы пробоотбора обсуждаются в разд. 7.5.3 (см. также [39] к гл. 1).

Условием, обеспечивающим точность результатов испытаний, является также адиабатичность режима работы аппаратуры. Поэтому во избежание тепловых потерь необходимо тщательно изолировать асбестовым шнуром и стекловатой как куб, так и остальные узлы, вплоть до конденсатора (см. разд. 7.7). Так как при температуре даже ниже 80 °С всегда приходится принимать в расчет «дикую флегму», то при испытаниях нужно обязательно компенсировать потери тепла в колонне с помощью обогревающего кожуха. При этом регулирование обогрева'осуществляют автоматически по температуре внутри колонны (см. разд. 8.2.2). Обогревающие кожухи с продольным разъемом (см. разд. 7.7.3) имеют то

157 преимущество, что их можно монтировать после сборки стеклянной аппаратуры, а во время разгонки их можно в любой момент снять (при каких-либо неполадках). Участок между кубом и обогревающим кожухом, между кожухом и головкой колонны, а также участок, примыкающий к конденсатору, изолируют сначала слоем асбестового шнура толщиной 20 мм, на который накладывают обмотку из стеклянной шерсти, а поверх нее ленту из стеклоткани. Толщина изоляции должна составлять около 60 мм. Для большей надежности целесообразно применять ленточный электрообогрев.

Особенное внимание нужно обращать на правильный выбор точки для измерения температуры паров в приставке или в головке колонны, при котором было бы исключено смачивание шарика термометра переохлажденной жидкой флегмой. Кроме того, при перегонке под вакуумом должно быть гарантировано отсутствие перепада давления на участке между точками измерения температуры и давления, который мог бы исказить результаты измерения. В головке колонны по нормалям «Дестинорм» эти требования учтены. Температуру измеряют в паровой камере 1 (см. рис. 100), которая достаточно хорошо изолирована; применяют термометр 2 со стандартным шлифом, подвесной термометр или же встроенную термопару. Смачивание термометра исключено благодаря тому, что флегма в колонну возвращается через капилляр 3 и мерный сосуд для флегмы 9, расположенные ниже термометра. Остаточное давление измеряют непосредственно за охлаждаемой ловушкой с большим свободным сечением, поэтому между термометром 2 и манометром отсутствует какое-либо значительное сужение проходного сечения.

Выбор условий испытания эффективности колонн. Разделяющая способность колонны в условиях испытания в первую очередь зависит от нагрузки, которую поэтому следует во время опытов поддерживать строго постоянно. Скорость испарения целесообразно регулировать по перепаду давления в колонне, применяя контактный манометр (см. разд. 8.4.2); мощность обогрева^ контролируют по амперметру. Перед установлением заданной нагрузки режим работы насадочной колонны доводят до захлебывания с целью улучшения смачиваемости насадки. Для этого увеличивают мощность кипятильника, наблюдая за показаниями контактного термометра, до тех пор, пока в нижней части колонны не начнется процесс захлебывания, который затем распространяется по всей колонне, вплоть до головки. Захлебывание колонны поддерживают в течение примерно 15 мин и затем уменьшают мощность кипятильника, чтобы флегма снова свободно стекала вниз. Этот прием повторяют несколько раз, а затем с помощью контактного манометра устанавливают уровень необходимой нагрузки (см. также [39] к гл. 1).

Менее эффективно «холодное» захлебывание, когда колонну наполняют разгоняемой смесью и после сливания жидкости начинают ректификацию.

168

Рис. 101 иллюстрирует сильное влияние, какое оказывает «горячее» захлебывание на эффективность разделения. Испытания были проведены в колонне Подбельняка диаметром 25 мм с насадкой Хелигрид (см. рис. 274) при нагрузке 1000 мл/ч. Обнаружено, что стационарный режим массообмена в колонне устанавливается только через 8—10 ч, а захлебывание приводит к повышению числа теорети

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дарение земельного участка сыну
хрусталь заферано
посуда royal z series 9 предметов цена
производитель сетки оцинкованной для клеток кролика

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.01.2017)