химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

ра (5—10 мм) (см. рис. 98). По некоторым данным [214], как было уже установлено выше, оптимальной нагрузкой

Зависимость числа теоретических ступеней, приходящихся на 1 м высоты, «УД от нагрузки по данным Штаге ([39] к гл. 1) для различных насадок:

1,2 — спирали 2X2X0 0,2 мм и 4 X 4 X 0 0,4 мм, сталь V2A; 3,4 — кольца Рашнга 6.БХ 0 6 мм и 4.БХ 0 4,6 мм, стекло; 5 — шарики 0 3 мм, стекло; 6,7 — шарики 0 7,5 мм, 0 4 мм, матированное стекло; 8, 12 — кольца Рашнга 8X0,8 мм и 5,5Х 0 6,5 мм, фарфор; 9 — кольца Рашнга 10х 10 мм, глнна; 10 — спираль 0 3 мм, длина 1—5 мм, стекло; // — токарная стружка 0 1—03 мм, шнрнна ~2 мм; 13 — 17 — спирали соответственно 0 2 мм, 0 3 мм, 0 4 мм, 0 6 мм, 0 8 мм, сталь V2A; 18—20 — спирали с разомкнутыми внткамн соответственно 3x3x0.4 мм, 4х4х X 0 0.45 мм, ЗХЗХ 0 0.45 мм, сталь V2A; 21 — 23 — спнралн с сомкнутыми внткамн соответственно 2X2X0 2 мм, 3x3x0,45 мм, 4Х4Х X 0 0,4 мм, сталь V2A.

Эталонная смесь: бензол — 1,2-днхлорэтан для кривых 1—12 (опыты Шуль-це—Штаге); к-гептан — метнлциклогексаи для кривых 13—17 (опыты Кол-линга); к-гептан — метилциклогексан для кривых 18 — 23 (опыты Брауэра).

т. е. находятся в интервале 0,02—0,5 м/с, в то время как в промышленных установках эта скорость достигает 0,1—2,0 м/с и выше [184]. В насадочных колоннах очень важно поддерживать скорость потока паров постоянной; в тарельчатых же колоннах колебания скорости потока паров меньше сказываются на эффективности процесса разделения.

От нагрузки зависят динамическая и общая УС, перепад давления и предельная скорость потока паров, которая в свою очередь определяется формой и размерами насадочных тел или размерами и конструкцией реальной тарелки, а также свойствами разделяемых смесей. В разд. 4.11 об этом сказано подробнее. О соотношении нагрузок в насадочных колоннах исчерпывающую информацию предоставили Штаге и Бозе ([39] к гл. 1).

4.10.8. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

Подготовка колонн к работе. При испытании колонн на эффективность очень важна аккуратность в работе. Всю аппаратуру следует тщательно промыть и просушить. Ни в коем случае в колонне не должно оставаться даже следов воды. По этой причине перед испытанием рекомендуется оставлять включенным на ночь обогрев кожуха колонны. Насадочные тела перед загрузкой также следует тщательно очистить. При этом рекомендуется их промыть сначала в четыреххлористом углероде и трихлорэтилене, затем в горячем бензоле и, наконец, снова в трихлорэтилене. При заполнении колонны насадкой нужно следить за тем, чтобы не касаться руками насадочных тел. При работе с насадочными колоннами большое внимание уделяется способу укладки насадочных тел. Лучше всего опускать одновременно по 3—4 насадочных тела при постоянном постукивании деревянной палочкой по корпусу колонны. С помощью приспособления, показанного на рис. 87, достигается быстрая и неупорядоченная укладка мелких насадочных тел. После завершения очередного испытания насадочные тела выгружают из колонны, промывают, просушивают, снова загружают, после этого можно приступить к новому испытанию. Таким путем проверяют влияние способа укладки насадки на разделяющую способность колонны.

Очистку тарельчатых колонн проводить труднее, так как на тарелках может оставаться некоторое количество жидкости. В этом случае колонну пропаривают чистым легколетучим растворителем, а затем просушивают теплым воздухом, предварительно надев на нее обогреваемый кожух.

Эталонную смесь загружают в количестве, соответствующем восьмикратной УС колонны, которую определяют заранее, как это описано в разд. 4.10.5. Перегонную колбу подбирают такого размера, чтобы исходная смесь в начале испытания заполняла бы колбу на 2/я объема. Содержание легколетучего компонента в эталонной смеси должно составлять 30—40% (мол.). Пока еще не

155

Рис. 99.

Пробоотборник по нормалям «Дестинорм> дин работы при атмосферном давлении и под вакуумом.

Головка колонны по нормалям «Дестинорм» с устройством для капельного пробоотбора без застойных зон:

/ _ паровая камера; 2 — термометр; 3 — капилляр; 4 — воронка; 5 — кран для сообщения с атмосферой; 6 — кран для отбора пробы; 7 — патрубок; 8 — приемник жидкости; 9 — мерный сосуд для флегмы.

нента, и определяют их показатели преломления. Найденные значения наносят на диаграмму — содержание, % (масс). Иногда с помощью уравнения Фенске (108s) для v = оо вычисляют необходимое число теоретических ступеней для ряда обогащений и строят график зависимости числа теоретических ступеней разделения от показателя преломления (см. рис. 71). По этому графику после отбора пробы и определения п.™ можно сразу же найти число теоретических ступеней разделения, соответствующее эффективности колонны.

При отборе проб объемом 0,1—0,2 мл из головки колонны и из куба нужно следить за тем, чтобы проба по возможности не соприкасалась со смазкой шлифа. До сих пор еще недооценивают возможность искажения значений измеряемых величин вследствие загрязнения пробы смазкой для кранов. Загрязнения пробы можно избежать, если для отбора

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подарки близким по ценам низким
караоке комплект
Фирма Ренессанс лестница к-005м- быстро, качественно, недорого!
стул для швейного производства

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)