химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

лках.

В соответствии с более простой методикой определения статической УС через верхний конец конденсатора в установку заливают отмеренный объем разделяемой смеси и по количеству собранной внизу жидкости устанавливают, сколько жидкости задержится в колонне. Измерение следует повторять несколько раз, чтобы достигнуть полного смачивания насадки. Это позволит получить надежное среднее значение, которое, однако, соответствует более низким температурам, чем рабочая температура.

Динамической (рабочей) УС колонны является количество жидкости, которое дополнительно удерживается во время ректификации в аппарате над кубом. Динамическую УС определяют следующим образом. Во время разгонки быстро удаляют колбонагре-ватель, по возможности также отсоединяют и колбу **, а всю стекающую жидкость собирают в измерительный сосуд устройства, показанного на рис. 95; целесообразно при этом отводить жидкость через холодильник.

Для косвенного определения общей удерживающей способности (УС) как насадочных, так и тарельчатых колонн в куб с находящимся в нем эталонным веществом, например к-гептаном, добавляют небольшое количество высококипящего вещества, например стеариновой кислоты или а-бромнафталина (Яд = = 1,6580). В ходе разгонки легколетучий компонент смеси накапливается в колонне и соответственно увеличивается доля высоко-кипящего вещества в расчете на оставшееся в кубе количество эталонного вещества. Во время разгонки через определенные промежутки времени из куба отбирают пробы и определяют концентрацию добавленного высококипящего вещества. Если добавляют стеариновую кислоту, то ее содержание определяют либо титрованием, либо взвешиванием перед и после упаривания пробы. Содержание

* Следует дополнительно учитывать утечку паров за пределы конденсатора (например, в ловушку или в производственное помещение), которая за 1 ч может достигнуть ощутимых размеров. Утечка вещества из системы происходит иногда в результате недостаточно полной конденсации паров (особенно легколетучих веществ). — Прим. ред.

** При работе с ядовитыми или легковоспламеняющимися веществами этого делать не рекомендуется по положениям техники безопасности работ в лабораториях. — Прим. ред.

150

4.10.6. РАБОЧЕЕ ДАВЛЕНИЕ

Под рабочим давлением понимают давление, установившееся при перегонке в головке аппарата. Его обычно измеряют в газовом (или воздушном) пространстве непосредственно за зоной конденсации. Рабочее давление следовало бы измерять в паровой фазе

151

Майлза [192]. Если построить графическую зависимость числа теоретических ступеней разделения, приходящегося на 1 м высоты насадки, яу, от перепада давления в колонне, то можно наглядно проследить влияние вакуума- на разделение. На рис. 97 подобные кривые построены по данным Дэвида [191] для смеси бензол— этилеихлорид. К аналогичным выводам пришел Киршбаум с сотр. [206], показавший, что в результате влияния относительной летучести изменение числа теоретических ступеней разделения, приходящегося на 1 м насадки, при переходе к вакууму не всегда сопровождается параллельным изменением степени обогащения, достигаемой в ректификационной колонне.

При исследовании влияния давления на массообмен в насадочной колонне с помощью меченых атомов UC, 36S и 36С1 Зельвенский с сотр. [209] обнаружил, что снижение давления вызывает уменьшение разделяющей способности колонны.

Шапиро [207] вывел уравнение для расчета состава кубовой жидкости и жидкости на «-ой тарелке в зависимости от давления при ректификации идеальных бинарных систем с бесконечным флегмовым числом.

4.10.7. НАГРУЗКА И СКОРОСТЬ ПОТОКА ПАРОВ

Под нагрузкой понимают количество вещества, прошедшее в единицу времени через колонну и получаемое в виде конденсата в головке колонны. Нагрузка складывается из количеств флегмы и отбираемого дистиллята. В промышленности принято выражать нагрузку колонны через скорость потока паров, отнесенную к свободному сечению колонны. В лабораторной практике количество паров, проходящих через поперечное сечение колонны в единицу времени, рассчитывают только в тех случаях, когда нужно провести сравнение с полупромышленными или промышленными установками. Принято также измерять нагрузку в мл/(см2-ч).

Разделяющая способность колонны зависит от нагрузки (рис. 98) и тем сильнее, чем больше флегмовое число. Поэтому при испытаниях эффективности колонны необходимо точно указывать нагрузку; по предложению Вебера для получения сравнимых результатов испытания следует, как правило, проводить при нагрузке, равной 2/3 максимальной нагрузки. Под максимальной нагрузкой понимают нагрузку, несколько меньшую той нагрузки, при которой орошающая жидкость под действием поднимающихся паров удерживается во взвешенном состоянии и не может стекать вниз. При этом колонна захлебывается и не может работать в режиме противоточного массообмена.

Важная особенность насадочных колонн заключается в том, что эффективность насадочных тел небольшого диаметра (2—4 мм) сильнее зависит от нагрузки, чем эффективность насадочных тел большего диамет

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул омега 3
В КНС всегда выгодно ультрабуки DELL - 3 минуты пешком от метро Дубровка, есть стоянка для авто.
купить матрас-топперна диван на резинках в москве
насос cre 32-4-2 11квт 380в 30.4м/ч напор 85м фланцевый

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)