химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

до 10% (мол.) и от 90 до 100% (мол.) проводят как можно больше измерений. Обычно равновесную концентрацию у* определяют для следующих концентраций кубовой жидкости: 1, 3, 5, 10, 90, 95, 97, 99% (мол.). В интервале концентраций от 10 до 90% измерения проводят через каждые 5%. Разумеется, при этом учитывают характер смеси, так что при идеальном ходе кривой можно вполне обойтись без промежуточных точек в средней области.

При исследовании равновесия по циркуляционному методу в колбу / (рис. 47) загружают от 250 до 500 мл смеси и нагревают ее до кипения. Пары конденсируются в холодильнике 3, и при закрытом кране 4 конденсат стекает обратно в колбу /. По термометру 2 наблюдают за изменением температуры. Прибор должен быть тщательно теплоизолирован. После установления равновесия из патрубка 5 при открытом кране 4 отбирают пробу конденсата объемом 0,1—0,2 мл. Одновременно берут пробу жидкости Из колбы 1; отбор проводят при открытом кране 6 через патрубок 7, Измерения необходимо повторять несколько раз до повторения одной и той же концентраций проб три раза подряд.

При работе в условиях вакуума применяют пробоотборник, пригодный также и при работе под атмосферным давлением, который позволяет полностью исключить контакт пробы со смазкой крана. Концентрацию пробы определяют по показателю преломления с помощью калибровочной кривой — % (масс), которую строят заранее, составляя смеси из чистых исходных веществ. Для определения концентрации можно использовать и другие физические константы, например плотность или температуру замерзания. Серию опытов обычно начинают с наименьшей концентрации хв. После завершения опыта при одной какой-либо концентрации хв легколетучий компонент добавляют в куб в таком количестве, чтобы приблизительно получилось очередное значение концентрации; при этом не следует добиваться точного значения намеченной концентрации, достаточно, если она лежит вблизи желаемой точки измерения.

Рис. 47.

Усовершенствованный прибор Отмера для исследования фазового равновесня:

колба; 2 - термометр; 3 ??- холодильник; 4, 6 ~ краны; 5 — патрубок для отбора пробы пара в виде конденсата состава у ; 7 — патрубок для отбора пробы кубовой

жндкостн состава ха

Чтобы получать точные данные при исследовании фазового равновесия, необходимо исключать такие источники погрешностей, как перегрев кипящей жидкости, возникновение градиента концентраций в кипящей Жидкости, частичная конденсация паров над колбой, унос брызг жидкости парами, полное испарение брызг жидкости, нарушение стационарного режима вследствие чрезмерно большого объема проб и загрязнение проб при отборе. Делались попытки путем усовершенствования аппаратуры по возможности

87

как позволяет ограничиться очень малыми количествами жидкости для проведе* ния анализа [112].

Чтобы!избежать брызгоуноса и перегрева жидкости, Джиллеспи [ 113] воспользовался насосом Коттрелля. Применение насоса Коттрелля в приборах для исследования^фазового равновесия весьма целесообразно, так как благодаря ему удается получать очень хорошие результаты.^выдерживающие термодинамическую проверку. Насос Коттрелля использован, например, в приборах Река и Зига [114] (рис. 48 и 49), в которых приемник дистиллята по емкости в 20 раз меньше колбы. Нагревательная спираль 2 (см. рис. 48), погруженная непосредственно в кубовую жидкость, обеспечивает равномерное кипение. Поднимающиеся пузырьки пара интенсивно перемешивают содержимое^колбы / и при прохождении через трубку Коттрелля увлекают за собой значительное количество жидкости. Образовавшаяся паро-жидкостиая смесь выбрасывается на участок измерения температуры 5, защищенный отражателем брызг 6, В этом месте жидкая и паровая фазы разделяются. Жидкость стекает вниз, проходит через расширение [10] для отбора пробы и возвращается обратно в колбу 1. Пары поступают в паровую (расширительную) камеру 7 и полностью конденсируются в холодильнике 8. Конденсат стекает через приемник дистиллята 9 и затем возвращается в колбу 1.

Паровая камера 7 и насос Коттрелля 4 в усовершенствованном приборе, показанном на рис. 49, с целью исключения частичной конденсации паров, помещены в вакуумированную рубашку 12. Наружная стенка вакуумированной рубашки поддерживается при температуре кипения смеси с помощью циркуляционного термостата.

При такой конструкции прибора удается избежать искажения равновесной концентрации паров, вызванной их частичной конденсацией или полным испарением образовавшихся капель. Гидростатический напор насоса Коттрелля и уровень жидкости в колбе при правильном проведении опыта не оказывают никакого влияния на измерение давления и температуры. Исследуемое вещество ии на каком участке прибора не соприкасается с кранами или шлифами, поэтому загрязнение пробы смазкой исключено.

Прибор с насосом Коттрелля оказался пригодным также и для исследования систем с высокой относительной летучестью (А*КНп!> 100 °С) [115]. Усовершенствованный циркуляционный прибор «Лабодест» также оборудован насосом Коттрелля и снабжен электромагнитными кла

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
телевизор на прокат
Компания Ренессанс: п образная лестница своими руками- быстро, качественно, недорого!
стул для посетителей изо хром
Предложение от KNSneva.ru ноутбук купить СПБ интернет магазин распродажа - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)