химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

ком [41]. Устройство прибора показано на рис. 35.

В колбу 1 через шлиф 2 загружают исследуемое вещество, на крючке шлифа 2 подвешивают термометр с ценой деления 1/10° С и колбу помещают в ванну с охлаждающей смесью. Патрубок 4 соединяют с вакуумным насосом; кран 3 служит для отключения прибора от вакуумной линии. Измерительное колено 5 погружают в чашку 7 со ртутью барометра 6.

Систему вакуумируют и закрывают кран 3, который следует заранее проверить на герметичность. Затем колбу / слегка нагревают, чтобы поднять давление паров, после чего нагревание прекращают и кран 3 открывают. Эту операцию повторяют до полного удаления воздуха из прибора. После того, как в колбе 1 установится постоянная температура, можно начинать измерение. С помощью зеркальной шкалы (а еще точнее с помощью катетометра) определяют разность уровней для менисков ртути в измерительном колене 5 и барометре 6, которая и представляет собой давление паров исследуемой жидкости (в мм рт. ст.). При каждой температуре необходимо выполнить несколько операций по измерению давления, а результат усреднить. Целесообразно предварительно проверить работоспособность этого прибора путем измерения давления паров какого-либо чистого вещества, для которого точно известны соответствующие данные.

Описанный Смитом и Менэисом [421 изотенископ благодаря применению вспомогательного манометра и буферной емкости позволяет определять давление насыщенных паров для высококипящих веществ, причем получаются относительно хорошие результаты. Рис. 36 иллюстрирует устройство прибора, усовершенствованного Шубертом. При работе этого прибора очень важно, чтобы во вспомогательный (U-образный) манометр 2 перегналось нужное количество исследуемого вещества. Кроме того, необходимо с помощью крана так отрегулировать вакуум в буферной емкости (на рисунке не показана), присоединенной к патрубку 4, чтобы показания вспомогательного манометра 2 установились на нулевой отметке. Тогда главный манометр (присоединенный к буферной емкости) покажет давление паров исследуемой жидкости, установившееся в левом колене вспомогательного манометра 2. Изотенископ размещен в термостатирующем кожухе 5, что обеспечивает равенство температур, при которых находятся манометр 2 и шарик 1 с исследуемой жидкостью.

Измерение давления насыщенных паров проводят следующим образом [43]. Шарик 1 трубки изотенископа на 3/4 объема заполняют исследуемым веществом. С помощью толстостенной вакуумной резиновой трубки прибор подсоединяют в точке 4 к буферной емкости, содержащей воздух. Прибор термостатируют, и всю систему медленно вакуумируют (с помощью вакуумного насоса, присоединенного к буферной емкости). Когда давление достаточно понизится, вещество в шарике 1 закипает, его пары конденсируются в верхнем шарике 3. Конденсат стекает в нижнюю часть вспомогательного манометра 2 и тем-самым полностью исключает контакт кипящего в шарике 1 вещества с воздухом, содержащимся в.буферной емкости. Когда убеждаются, что воздух из левой части изотенископа удален полностью, в термостатирующем кожухе 5 устанавливают постоянную температуру и регулируют вакуум, добиваясь того, чтобы мениски жидкости в U-образной трубке установились на одном н том же уровне. Сразу же после этого замеряют температуру термостатирующего кожуха и давление, показываемое ртутным (главным) манометром. Чтобы быть уверенным, что в изолированной части изотенископа (т. е. в шарике 1) больше нет воздуха, отсасывание воздуха и измерение давления повторяют несколько раз. После получения нескольких повторяющихся результатов начинают медленно повышать температуру. При этом одновременно изменяют давление, следя за тем, чтобы мениски жидкости в U-образной трубке постоянно находились почти на одном и том же уровне. Во избежание обратного проникновения воздуха в шарик / следует всякий раз избегать избыточного давления в буферной емкости.

Мениски_ жидкости в U-образной трубке окончательно устанавливают на одном и том же уровне при постоянном давлении в буферной емкости путем не59

Рис. 37.

Прибор Кортюма с сотр. для измерения давления паров статическим методом: / — паровая камера; 2 — дроссель; 3 — сборник; 4 — платиновые контакты; 5 — поплавки; 6 — приемник жидкости; 7 — стандартный шлиф NS20; 3 — краны; 9 — токоподводящие провода для платиновых контактов; 10 — патрубки дли присоединения главного манометра; // — конические шлифы; 12 — стандартный шлиф NS12; 13 — приемник конденсата; 14 — патрубок для присоединения промежуточного манометра; 15 — железный сердечник; 16 ~ магнитная катушка; 17 — пластина из пористой керамики.

значительных изменении температуры в термостатирующем кожухе.

Кортюм с сотр. [441 для получения данных по общему давлению паров в системе вода—диоксан при 35° С применил прибор (рис. 37), обеспечивающий более высокую точность измерения (до ±0,2 Мм рт. ст.). Шлюндер [45] описывает простой статический метод измерения давления паров над водными растворами солей LiCl, MgCl3 и Mg (NOs)a при температуре 20—90" С.

Масс-спектрометрический метод

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тв тумбы стеклянные
матрас 160x70
большие наклейки для детей
rb28fejmdsa термодатчик морозильной камеры

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)